Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6115-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 616
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6115-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КАРТОЛИНА-2 В БИОСУБСТРАТАХ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(Дополнение к N 4355 от 08.06.87)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика вещества
Краткая характеристика представлена во Временных методических указаниях.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении препарата из биосубстрата растворителем, очистке экстрактов и хроматографировании в тонком слое пластинок "Силуфол" с подвижной фазой гексан - ацетон в соотношении 15:12. Места локализации препарата обнаруживают обработкой пластинок водно-аммиачным раствором азотнокислого серебра или реактивом Эрлиха.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода определения картолина-2 в биосубстратах представлена в таблице 1.
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАРТОЛИНА-2 В БИОСУБСТРАТАХ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ЖИВОТНЫХ
(ПРИ P = 0,95, N = 20)
┌─────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐
│Анализируемый│ Метрологические параметры │
│ объект ├─────────────┬──────────────┬────────────┬─────────────────┤
│ │диапазон опр.│среднее значе-│стандартное │ доверительный │
│ │концентраций,│ние процента │отклонение, │интервал среднего│
│ │ мкг/г (мл) │обнаружения, %│ +/- % │ значения, % │
├─────────────┼─────────────┼──────────────┼────────────┼─────────────────┤
│Кровь │0,2 - 2,0 │77,4 │+/- 7,2 │15,5 │
│Легкие │0,2 - 2,0 │74,1 │+/- 4,3 │9,2 │
│Селезенка │0,2 - 2,0 │76,4 │+/- 5,9 │12,6 │
│Сердце │0,2 - 2,0 │81,55 │+/- 4,2 │9,1 │
│Почки │0,2 - 2,0 │76,25 │+/- 4,8 │10,2 │
│Печень │0,2 - 2,0 │70,90 │+/- 3,2 │6,8 │
│Мозг │0,2 - 2,0 │73,75 │+/- 4,4 │9,4 │
│Моча │0,2 - 2,0 │65,20 │+/- 4,9 │10,4 │
│Кал │0,2 - 2,0 │71,71 │+/- 3,8 │8,2 │
└─────────────┴─────────────┴──────────────┴────────────┴─────────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды, гербициды группы хлорзамещенных феноксиалканкарбоновых кислот и карбаматов.
2.2. Реактивы и материалы
Картолин-2, хч (содержание основного вещества не ниже 96%).
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Ацетонитрил, ч, ТУ 6-09-3534-74.
Кислота хлористоводородная, хч, ГОСТ 3118-77.
Натрий сернокислый безводный, хч, ГОСТ 4166-76.
Этанол, хч, ГОСТ 5962-81.
Бутанол, чда, ГОСТ 6006-78.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Азотнокислое серебро, хч, ГОСТ 1277-81.
Аммиак концентрированный, хч, ГОСТ 3760-79.
Стандартные растворы картолина-2 в ацетоне с содержанием препарата 100 и 1 мкг/мл. Растворы хранить в холодильнике не более трех месяцев.
п-Диметиламинобензальдегид, ч, ТУ 6-09-3272-77.
Водно-аммиачный раствор азотнокислого серебра. 0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в нескольких мл дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают и доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой. Хранить проявляющий раствор в темной склянке не более двух недель.
Реактив Эрлиха (модифицированный). 1 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в смеси 30 мл этанола, 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и 180 мл бутанола-1. Проявляющий раствор хранить в холодильнике три недели.
2.3. Приборы, посуда и аппаратура
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Пластинки "Силуфол"UV-254 (ЧССР), 15 x 15 см.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 50, 100 и 250 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1, 5 и 10 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 мл.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4, ТУ 16-336-280-74.
Сушильный шкаф ШС-40М, МРТУ 42-1359-67.
2.4. Отбор проб
Пробы отбирают в лабораторных условиях и сразу же помещают в испарительную камеру холодильника (-5 - 8 °C). Образцы хранят на льду не более пяти суток.
2.5. Описание определения
2.5.1. Экстракция и очистка
Легкие, сердце, печень, селезенка, почки, мозг, кровь и кал. 5 г кала или биосубстрата, тщательно измельченного ножницами, или 5 мл крови помещают в коническую колбу на 100 мл, заливают 50 мл хлороформа и оставляют на 2 - 3 часа, периодически перемешивая. Хлороформ осторожно сливают через фильтр "синяя лента"со слоем безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию повторяют еще 2 x 3 мл хлороформа и сливают туда же. Растворитель выпаривают досуха на ротационном испарителе при 60 - 70 °C и сухой остаток ацетонитрилом количественно переносят на пластинку для тонкослойного хроматографирования.
Моча. 5 мл мочи помещают в коническую колбу на 250 мл, разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и подщелачивают 5% раствором едкого натра до pH 8. Сюда же добавляют 50 мл хлороформа и оставляют на 3 - 4 часа, периодически перемешивая. Растворитель отделяют от водной фазы в делительной воронке и сливают через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию повторяют 2 x 50 мл хлороформом. Объединенный экстракт выпаривают досуха на роторном испарителе и переносят ацетонитрилом на пластинку.
2.5.2. Условия хроматографирования
Пластинку "Силуфол"с нанесенными пробами и стандартами картолина-2 известных количеств помещают в хроматографическую камеру со смесью гексан:ацетон в соотношении 15:12. После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку достают и сушат на воздухе.
Пластинки проявляют водно-аммиачным раствором азотнокислого серебра или реактивом Эрлиха. При проявлении раствором азотнокислого серебра пластинку предварительно помещают под УФ-лампу на 30 - 40 мин. После опрыскивания реактивом Эрлиха пластинку нагревают в сушильном шкафу при 120 °C в течение 15 - 20 мин.
Картолин-2 проявляется с R = 0,66 +/- 0,02 в виде коричневых
f
пятен при проявлении водно-аммиачным раствором азотнокислого
серебра и ярко-желтых - при проявлении реактивом Эрлиха.
2.6. Обработка результатов анализа
Количество препарата в пробе определяют сравнением площадей пятна пробы и стандартных растворов по формуле:
A
X = -,
P
где:
X - содержание препарата в пробе, мкг/г, мкг/мл;
A - количество препарата, найденное путем сравнения со стандартами, мкг;
P - масса (объем) пробы, взятая для анализа, г, мл.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6113-91Следующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны утв. Минзд