Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны утв. Минзд
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 566
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6116-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-НИТРО-О-КСИЛОЛА И 3-НИТРО-О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика веществ
┌────────────────┬────────────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование │ Величина │
│характеристики ├────────────────────────────┬───────────────────────────┤
│ │ 4-нитро-о-ксилол │ 3-нитро-о-ксилол │
├────────────────┼────────────────────────────┼───────────────────────────┤
│ 1 │ 2 │ 3 │
├────────────────┼────────────────────────────┼───────────────────────────┤
│1. Структурная │ NO │ NO │
│формула │ ___ / 2 │ ___ / 2 │
│ │ // \\ │ // \\--CH │
│ │ \ ___ / │ \ ___ / 3 │
│ │ /--- \ │ --- \ │
│ │ CH CH │ CH │
│ │ 3 3 │ 3 │
│ │ │ │
│2. Эмпирическая │C H O N │C H O N │
│формула │ 8 9 2 │ 8 9 2 │
│ │ │ │
│3. Мол. масса │151,17 │151,17 │
│ │ │ │
│4. Агрегатное │кристаллы (при 20 °C) │жидкость желтого цвета │
│состояние │ │ │
│ │ │ │
│5. Температура │30 │15 │
│плавления, °C │ │ │
│ │ │ │
│6. Температура │258 │240 - 250 │
│кипения, °C │ │ │
│ │ │ │
│7. Растворимость│Растворим в большинстве орг.│Растворим в большинстве │
│ │р-лей, в воде нерастворим │орг. р-лей, в воде │
│ │ │нерастворим │
│ │ │ │
│8. Агрегатное │пары │пары │
│состояние в │ │ │
│воздухе рабочей │ │ │
│зоны │ │ │
│ │ │ │
│9. ПДК в воздухе│5 │5 │
│рабочей зоны, │ │ │
│мг/куб. м │ │ │
└────────────────┴────────────────────────────┴───────────────────────────┘
2. Методика определения 4-нитро-о-ксилола
и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол" с обнаружением зоны локализации нитроксилолов после их восстановления до ксилидинов с помощью диазотирующего и азосочетающего реагентов.
Отбор проводится с концентрированием в неподвижный слой твердого сорбента (полисорб-1).
2.1.2. Метрологическая характеристика
Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1 мкг каждого нитроксилола.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 1 - 10 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 15%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают нитробензол, анилин, ксилидины.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
4-Нитро-о-ксилол ч, ТУ 6-09-15-172-75.
3-Нитро-о-ксилол с содержанием основного вещества не менее 96%.
Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
1-Нафтол чда, ГОСТ 5838-79.
Калия гидроокись ч, 9285-78.
Кислота соляная хч, ГОСТ 3118-77.
Натрий азотистокислый хч, ГОСТ 4197-74.
Олово двухлористое, ГОСТ 4197-74.
Пластинки "Силуфол"производства ЧССР размером 150 x 150 или 200 x 200 мм.
Полисорб-1, ТУ 6-09-3602-74, фр. 0,25 - 0,50 мм.
Стандартные растворы N 1 и N 2 соответственно 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,1000 г в хлороформе. Растворы устойчивы в течение недели.
Подвижная фаза - гексан, готовят в хроматографической камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
Реактив N 1 (восстанавливающий)1-процентный раствор двухлористого олова в 10-процентном водном растворе соляной кислоты. Устойчив в течение 2-х недель.
Реактив N 2 (диазотирующий)в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.
Реактив N 3 (азосочетающий)в раствор 2,8 г гидроокиси калия в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола.
Реактив устойчив в течение длительного времени.
2.3. Приборы, посуда
Аспирационное устройство.
Колонка стеклянная длиной 20 см, внутренним диаметром 8 мм.
Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0, ГОСТ 25336-82.
Пульверизаторы, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
2.4. Условия отбора проб воздуха
Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через стеклянную колонку, заполненную полисорбом-1 (высота слоя - 10 см).
Полисорб предварительно промывают 100 мл хлороформа и сушат в сушильном шкафу при 80 °C. Колонка может использоваться многократно без замены сорбента. Пробы можно хранить в течение недели.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Через колонку с пробой со скоростью 80 - 100 кап./мин. пропускают хлороформ. Собирают первые 15 мл элюата.
2.5.2. Условия хроматографирования
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. В центре ее наносят 0,1 мл пробы, справа и слева наносят стандартную шкалу. Для ее приготовления в градуированные пробирки микрошприцем вносят по 1, 3, 5, 8, 10 мкл стандартных растворов N 1 и N 2 и приливают по 0,1 мл хлороформа. Содержимое пробирок наносят в виде пятен на расстоянии 150 мм друг от друга. Содержание веществ в пятнах шкалы соответствует 1, 3, 5, 8, 10 мкг каждого нитроксилола и составляет линейный диапазон детектирования. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм.
После нанесения пятен пробы и стандартной шкалы пластинку помещают в хроматографическую камеру. При высоте пластинки 20 см хроматограмму развивают на 18 - 19 см, если высота пластинки 15 см, то после развития хроматограммы на 12 - 13 см пластинку вынимают, сушат и повторяют хроматографирование на ту же высоту. Затем пластинку обрабатывают восстанавливающим реактивом, сушат до исчезновения запаха соляной кислоты и нагревают 5 мин. при 120 °C в сушильном шкафу. Зону локализации определяют с помощью последовательной обработки диазотирующим и азосочетающим реактивами.
4-Нитро-о-ксилол проявляется красным пятном с R 0,21 +/- 0,05.
f
3-Нитро-о-ксилол - оранжевым пятном с R 0,17 +/- 0,05 (при высоте
f
пластинки 20 см). Окраска пятен устойчива.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количественное измерение содержания нитроксилолов проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
M x S
X
M = ------,
S
ct
где:
M - содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
S , S - площади пятен пробы и стандарта, кв. мм.
X ct
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
M x V
C = -------,
A x V
20
где:
M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям,
20
л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6115-91Следующая Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздраво