Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6113-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 565
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6113-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БИЦИКЛАДА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ
ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
(Дополнение к Методическим указаниям N 2085-79)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Бициклад - 0,0-диметил-0-(6-хлоробицикло/3,2,0/гептадиен-1,5-ил)фосфат. Относится к классу фосфорорганических инсектицидов.
Структурная формула:
┌───┬───┬┬───────OP (OCH ) C H ClO P.
│ │ ││ ││ 3 2 9 12 4
│ _____│ O
\\ / \ М.м. 250,5.
\/ Cl
Синонимы - гептенофос, хостаквик.
Химически чистое вещество бициклада - жидкость, T кип. - 90 - 91 °C.
Препарат хорошо растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25 °C до 1000 г/л), хуже - в н-гексане (130 г/л).
2. Методика определения
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении бициклада из сырья облепихи и шиповника 50% водным ацетоном. Очистка экстракта проводится ацетонитрилом и на колонке с активированным углем с последующим количественным определением методом ТСХ на пластинках "Силуфол".
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество - 1,5 - 2,0 мкг
Нижний предел обнаружения - 0,04 мг/кг
Размах варьирования - 66 - 70%
Среднее значение определения - 68,6%
Стандартное отклонение - +/- 2,3%
Доверительный интервал - +/- 5,74
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон ч, ГОСТ 2603-79.
Гексан ч, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетонитрил ч, ТУ 6-09-3534-74.
Хлороформ ч, ГОСТ 20015-74.
Натрий сернокислый безводный, свежепрокаленный, ГОСТ 4166-76.
Аммиак, 25% водный р-р, ч, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-81.
Пластинки "Силуфол"UV-254.
Уголь активированный ОУ-2.
Проявляющий реагент:
1. 0,25 г азотнокислого серебра растворяют в 2,5 мл дистиллированной воды, прибавляют 3,5 мл 25% раствора аммиака (плотностью 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 50 мл ацетоном.
Стандартный раствор бициклада в гексане с содержанием 1 мг/мл. Хранят в холодильнике.
2.3. Приборы и посуда
Колбы плоскодонные 300 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные со шлифами для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Делительные воронки на 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Воронки, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Колонки для адсорбционной хроматографии (300 x 15 мм).
Аппарат для встряхивания.
Испаритель ротационный вакуумный, МРТУ 42-2589-66.
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки 0,1 - 0,2 мм, ГОСТ 20292-74.
Лампа УФ кварцевая, ТУ 16-535-280-74 или аналогичная.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
2.4. Отбор проб и подготовка к определению
2.4.1. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с требованиями, изложенными в "Унифицированных правилах отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденных Минздравом СССР, N 2051-79, 21.08.1979.
Для анализа отбирают среднюю пробу.
2.4.2. Подготовка пластинок "Силуфол"
Перед нанесением экстракта пластинки "Силуфол" прогоняем в системе аммиак - ацетон (1:1).
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция. Анализируемые пробы - навески (5 г сухого, 50 г сырого сырья) помещают в конические колбы емкостью 300 мл, заливают 50 мл (сухое сырье) или 200 мл (сырое сырье) 50% водного ацетона и помещают на аппарат для встряхивания на 2,5 - 3 часа. Затем пробы фильтруют через бумажный фильтр, остаток в колбе и на фильтре промывают дважды 30 мл 50% водного ацетона. Водно-ацетоновые экстракты объединяют и переносят в делительную воронку. Бициклад из водного ацетона трижды экстрагируют хлороформом порциями по 30 мл. Далее хлороформную фракцию фильтруют в круглодонную колбу через безводный сернокислый натрий и хлороформ отгоняют на роторном испарителе при температуре 50 °C. К сухому экстрактному остатку приливают 5 мл ацетонитрила и встряхивают до полного растворения. Затем приливают 100 мл воды и трижды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Собирают гексановую фракцию. Н-гексан отгоняют на роторном испарителе до 1 - 2 мл. Дальнейшую очистку проводят на колонке с активированным углем.
2.5.2. Очистка на колонке. Колонки диаметром 15 мм заполняют 2 г активированного угля и промывают 30 мл хлороформа, который отбрасывается. Хлороформный экстракт из круглодонной колбы переносят на колонку и элюируют 60 - 70 мл хлороформа.
2.5.3. Хроматографирование
Хлороформ отгоняют на ротационном испарителе, сухой остаток
растворяют в 0,1 - 0,2 мл н-гексана и наносят полностью на
хроматографическую пластинку. Параллельно на пластинку наносят
серию стандартных растворов бициклада с содержанием 2, 4, 5...10
мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижным
растворителем гексан:ацетон (2:1). После подъема фронта
растворителя на 10 см пластинку извлекают из камеры и сушат на
воздухе. После испарения растворителя пластинку обрабатывают
проявляющим реагентом и подвергают ультрафиолетовому облучению (20
мин.). Бициклад проявляется в виде темных пятен на светлом фоне с
R 0,50 +/- 0,05. Линейный диапазон определения 2 - 10 мкг.
f
2.6. Обработка результатов
Количественное определение бициклада проводят путем сравнения размера и интенсивности окраски пятен бициклада в рабочей пробе с пятнами стандарта.
Содержание препарата в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
X
Y = -,
M
где:
Y - искомое количество бициклада в пробе;
X - количество бициклада в навеске;
M - вес навески, кг.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной и газожидкостной хроматоСледующая Методические указания по определению картолина-2 в биосубстратах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6115-91