Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6102-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 629
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6102-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХАРЭЛЛИ В ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
В ТОНКОМ СЛОЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Харэлли - смесь препаратов "хардин"(12,5% по мочевине) и "эллипс" (11,69% по мочевине) в соотношении 2:1 (весовые).
Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
Структурная формула:
┌─ ─┐ CH CH OH
│ CH │ 2 2
│ Cl 3 │ /
│ _____/ N_____/ │ /
│ // \\_SO NHCONH_// \\__N │N___C H
│ \ ___ / 2 \ ___ / │ \ 2 5
│ --- N --- \ │ \
│ OCH │ C H
│ 3 │ 2 5
└─ ─┘
Эмпирическая формула: C H ClN O SC H NO.
12 12 5 4 6 15
Молекулярная масса: 474,5.
Хардин - препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода - триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес.). Плотность препарата при 20° 1115 - 1125 мг/куб. м, Т. кип. - 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулируется, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.
Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество.
Эмпирическая формула C H ClN O S.
12 12 5 4
Молекулярная масса 357,78. Т. пл. 174 - 178 °C. Растворимость в толуоле - 0,3%, метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%.
Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная, изопропиламинная, моноэтаноламинная). Степень чистоты - 96 - 98%.
Действующее вещество эллипса - N-(о-хлорфенилсульфонил)-N-(4-диметиламино-6-(а-метил)-пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Структурная формула:
Cl N(CH )
_____/ N_____ 3 2 C H ClN O .
// \\_SO NHCONH_// \\N 16 22 7 4
\ ___ / 2 \ ___ / CH
--- N --- \ / 3 М.м. 441,5.
O _N=C
2 \
C H
2 5
Синонимы: эллипс, хлорсульфоксиметил. Химически чистое соединение - белое кристаллическое вещество, твердое, без запаха. Т. пл. - 173 °C. Плохо растворим в воде, этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, хорошо - в диметилсульфоксиде. Степень чистоты - 96,67%.
Препарат "харэлли"представляет собой светло-желтую прозрачную жидкость со слабым аммиачным запахом, плотность - 1,14 г/куб. см, растворим в воде.
ДОК, ПДК, МДУ харэлли в настоящее время не установлены.
2. Методика определения
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении хардина и эллипса (действующие вещества пестицида "харэлли") из подкисленной пробы воды хлороформом, концентрировании экстракта и хроматографировании его аликвоты в тонком слое пластин "Силуфол". В качестве подвижной фазы могут быть использованы: бензол - ацетон в соотношении 4:1 (об./об.); гексан - ацетон в соотношении 1:1 (об./об.).
Для обнаружения зон локализации препаратов на хроматограммах используют смесь растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой хроматограмм лимонной (или уксусной) кислотой. Количественное определение препаратов проводят сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандарта.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,005 - 0,602 мг/л.
Предел обнаружения - 0,5 мкг.
Размах варьирования: хардин - 80,0 - 100,0%,
эллипс - 80,0 - 100,0%.
Среднее значение определения стандартных количеств:
хардин - 90%,
эллипс - 92%.
Стандартное отклонение среднего:
хардин - 0,6,
эллипс - 0,8.
Относительное стандартное отклонение среднего:
хардин - 0,05,
эллипс - 0,05.
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен: другие соединения этого класса (круг, грамекс) в указанных условиях хроматографирования определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Хардин (хлорсульфурон), крист. (ВНИИХСЗР) 96 - 98%.
Эллипс (ВНИИХСЗР) 96,67%.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Этиловый спирт, 96-процентный, ТУ 6-09-1910-77.
Кислота хлористоводородная, ч, ГОСТ 3118-77, водный раствор (1:1).
Кислота уксусная, хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.
Кислота лимонная, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-3710-83.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластинки "Силуфол"(Kavalier, ЧССР).
Вата гигроскопическая.
2.3. Приборы, посуда
Весы аналитические ВЛА-200М.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 10396-75.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл, 1 л.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1; 5; 10 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-82, на 0,1; 0,2 мл.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартного, рабочих растворов хардина, эллипса
Стандартные растворы пестицидов концентрации 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата в ацетоне (или этиловом спирте) в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Годен к употреблению в течение 30 дней.
Рабочие растворы пестицидов концентраций 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартных растворов. Хранят рабочие растворы хардина, эллипса в холодильнике. Годны к употреблению в течение 3 - 5 дней.
2.4.2. Проявляющий реактив - бромфеноловый реагент
Смесь растворов бромфенолового синего (БФС) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5% водно-ацетоновый раствор азотнокислого серебра. 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном месте. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней. После обработки хроматограмм бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой пластин 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
2.4.3. Подготовка пластин "Силуфол"
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3(об./об.). Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
2.5. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (МЗ СССР, ГСЗУ, Москва, 1980, N 2061-79 от 21.08.1979). Отобранные пробы хранить в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 1 - 3 суток.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Экстракция и очистка
На одно определение берут из анализируемого образца две пробы воды по 500 мл.
500 мл воды помещают в делительную воронку вместимостью 1 л, подкисляют до pH 2 разбавленной (1:1) дистиллированной водой - хлористоводородной кислотой (берут около 1 мл раствора кислоты) и экстрагируют препарат дважды свежими 10 - 15 мл хлороформа, каждый раз встряхивая содержимое воронки в течение 2 - 3 мин. Экстракты двух проб объединяют (получают по 40 - 60 мл) в делительной воронке вместимостью 250 мл, промывают 10 - 15 мл дистиллированной воды, подкисленной до pH 6 разбавленной хлористоводородной кислотой, и фильтруют через слой (около 7 - 10 г) безводного сульфата натрия в химической воронке в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют до объема около 1 мл на ротационном испарителе при температуре 55 - 60 °C. Остаток растворителя удаляют продуванием воздуха.
2.6.2. Хроматографирование
Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (или этанола), закрывают колбу герметично пробкой, перемешивают содержимое и 0,2 мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого рабочего раствора пестицида, что соответствует содержанию в пятне 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мкг каждого препарата (растворы хардина и эллипса одинаковой концентрации наносят в одну точку).
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 -
15 минут до хроматографирования наливают один из подвижных
растворителей, указанных в таблице, в таком количестве, чтобы
глубина погружения пластинки в растворитель составила 0,5 см.
После подъема фронта растворителя от линии старта на высоту 10 см
хроматографирование прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном
шкафу до испарения растворителей и обрабатывают бромфеноловым
реагентом, затем раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О
наличии харэлли свидетельствует проявление на хроматограмме
серо-синего пятна хардина либо пятен хардина и эллипса (в
зависимости от содержания харэлли в пробе). Величины R хардина,
f
эллипса приведены в таблице.
Таблица
ВЕЛИЧИНЫ R ПРОИЗВОДНЫХ МОЧЕВИНЫ НА ПЛАСТИНКАХ "СИЛУФОЛ"
f
┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────┐
│ Соединение │ Подвижный растворитель │
│ ├──────────────────────┬──────────────────────┤
│ │бензол - ацетон (4:1) │гексан - ацетон (1:1) │
├──────────────────┼──────────────────────┼──────────────────────┤
│Круг │0,37 │0,53 │
│Эллипс │0,43 │0,63 │
│Хардин │0,33 │0,35 │
│Грамекс │0,28 │0,41 │
└──────────────────┴──────────────────────┴──────────────────────┘
2.7. Обработка результатов анализа
Количественная оценка хардина, эллипса, являющихся действующими веществами харэлли, проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов пестицидов.
Содержание каждого пестицида в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
A x V
X = ------,
V x P
1
где:
X - содержание хардина, эллипса в исследуемой пробе, мг/л;
A - количество хардина, эллипса, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
V - объем пробы, мл;
V - объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл,
1
при нанесении всей пробы V = V ;
1
P - объем исследуемой пробы, мл.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению суми-альфа в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии утв. МинздравоСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.199