Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению суми-альфа в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии утв. Минздраво
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 586
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6101-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СУМИ-АЛЬФА В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Суми-альфа - S-альфа-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-
3-метилбутират. Суми-альфа представляет собой смесь изомеров,
обогащенную эсфенвалератом. Эсфенвалерат - оптический изомер
фенвалерата. Другим основным изомером суми-альфа является
(R)-альфа-циано-3-феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират.
Суми-альфа - жидкость или твердое вещество коричневого цвета, без
специфического запаха. Т. кип. 225 °C/1,7 мм рт. ст., летучесть
-7
при 20 °C 1,44 x 10 мм рт. ст. Почти нерастворим в воде, менее
1,0 ч./млн. Растворимость в органических растворителях при 25 °C,
в % вес/объемксилол - 45,0; хлороформ - 45,0; ацетон - 45,0;
этилацетат - 45,0.
CH CH C H ClNO .
3 3 25 22 3
\/
CH //\ //\ Мол. масса 419,9.
_____ │ // \ // \
Cl_// \\_CH___COOCH__│ ││-O-│ ││
\ ___ / │ \\ / \\ /
--- CN \\/ \\/
Предложен в качестве инсектицида для борьбы с вредителями
овощных культур, плодовых деревьев. ЛД для крыс 325 мг/кг (по
50
данным фирмы Сумитомо).
2. Методика определения суми-альфа
в биологическом материале
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении суми-альфа методом газожидкостной хроматографии после экстракции препарата из анализируемой пробы органическим растворителем и очистки экстрактов в системе жидкость - жидкость.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода определения суми-альфа (ГЖХ)
┌─────────────┬────────────┬─────────────┬─────────────┬──────────────────┐
│Анализируемый│ Размах │ Среднее │Относительное│ Доверительный │
│ объект │варьирования│ значение │ стандартное │интервал среднего,│
│ │ │ определения │ отклонение │ % │
├─────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┼──────────────────┤
│Кровь │64 - 72 │67,4 │4,99 │+/- 4,95 │
│Печень │59 - 64 │61,4 │4,5 │+/- 4,50 │
│Мозг │58 - 65 │62,0 │4,45 │+/- 4,49 │
│Сальник │66 - 69 │67,2 │2,03 │+/- 3,16 │
└─────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┴──────────────────┘
Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг (мг/л).
Предел обнаружения 0,005 мг/кг (мг/л).
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, осч 95, ТУ 6-09-3513-86.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Метанол, хч, ГОСТ 6995-77.
Трихлоруксусная кислота, ТУ 6-09-1926-77, 20%-ный водный раствор.
Сульфат натрия, ч, ГОСТ 4166-76, 5%-ный водный раствор.
Сульфат натрия безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм) с нанесенной неподвижной фазой SE-30 (Хемапол, ЧССР).
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором.
Суми-альфа - 96,5%, фирма "Сумитомо".
Основной рабочий стандартный раствор суми-альфа, содержащий 100 мкг/мл суми-альфа, готовят следующим образом: растворяют 10,36 мг суми-альфа (96,5%) в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Стандартный рабочий раствор, содержащий 1 мкг/мл суми-альфа, получают соответствующим разбавлением основного рабочего раствора. Хранят в холодильнике не более 5-ти месяцев.
Уксусная кислота, хч, ГОСТ 61-69.
2.3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с детектором по захвату электронов (тип "Цвет-106" или др.).
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей типа ИР-11, ТУ 25-11-917-76.
Микрошприцы МШ-10М, 10 мкл, ТУ 2-833-106.
Микроизмельчитель тканей, тип РТ-2, ТУ 64-1-1505-79.
Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79, или аналогичный.
Центрифуга с числом оборотов до 6000 в мин.
Центрифуга ОПН-3442, ТУ 5-375-4260-76.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Воронки делительные емкостью 200, 500 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические емкостью на 100, 300 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 25336-82.
Воронки конические, ГОСТ 25336-82.
Воронки Бюхнера, ГОСТ 25336-82.
Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
Секундомер СД СПР 1.200, ГОСТ 5072-79.
2.4. Отбор, хранение и доставка проб
2.4.1. Пробы (кровь, печень, мозг, сальник, моча) отбирают в лабораторных условиях и сразу же помещают их в испарительную камеру холодильника. Хранят на льду не более 3 суток.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов
Биологический материал. Пробу биоматериала (кровь, печень, мозг, сальник, моча), предварительно измельченную ножницами, переносят в сосуд для гомогенизации и заливают 50 мл метанола или 50 мл смеси ацетон:вода (4:1). Биоматериал измельчают на микроизмельчителе тканей в течение 3 - 5 мин. при 3000 об./мин. Гомогенизированную пробу помещают в коническую колбу на 100 мл и экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 1 часа (дважды по 30 мин.). Объединенный экстракт фильтруют через воронку Бюхнера. Фильтрат обрабатывают 20%-ным раствором трихлоруксусной кислоты или уксусной кислотой по 1 мл на каждый грамм ткани или мл крови и 10 мл воды и смесь помещают в испарительную камеру холодильника на 1 час. Затем к охлажденной смеси прибавляют по 10 - 15 мл 5%-ного водного раствора сульфата натрия и центрифугируют при 4000 - 5000 об./мин. в течение 10 - 15 мин. или фильтруют через воронку Бюхнера в вакууме водоструйного насоса. Центрифугат экстрагируют гексаном (3 x 20 мл). Объединенные гексановые экстракты промывают дистиллированной водой, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель на ротационном вакуумном испарителе. Последние порции растворителя удаляют при помощи сжатого воздуха. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона, выдерживают в холодильнике 2 - 3 часа и затем центрифугируют при 2000 об./мин. в течение 15 мин. Полученный указанным способом центрифугат анализируют на газожидкостном хроматографе.
2.5.2. Идентификация и количественное определение суми-альфа.
2.5.3. Метод газожидкостной хроматографии
Носитель - хроматон N-AW-HMDS.
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Колонка стеклянная 0,5 м x 3 мм.
Скорость газа-носителя (азота) 60 куб. см/мин. ("Цвет-106").
Скорость азота для продувки детектора 150 мл/мин.
-12
Шкала электрометра 20 x 10 А.
Температура колонки 220 °C.
Температура испарителя 240 °C.
Вводимый объем 2 мкл.
Линейный диапазон детектирования 0,5 - 50 нг.
Минимально детектируемое количество 0,5 нг.
Время удерживания при указанных условиях 10,8 мин.
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным введением известного количества стандартного вещества, при условии, что величина пиков находится в диапазоне линейности детектора. Содержание суми-альфа в анализируемой пробе определяют по формуле:
C x V x H x V
1 1 2
X = ----------------,
H x V x P
1 2
где:
X - содержание суми-альфа в пробе, мкг/г, мкг/мл;
C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
1
H - высота пика пробы, мм;
2
V - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф,
1
мкл;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
2
V - общий объем экстракта после упаривания, мл;
P - навеска анализируемой пробы, г.
3. Техника безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6100-91Следующая Временные методические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6102-91