Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.199
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 622
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6104-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛОНДАКСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Лондакс - метиловый эфир 2((4,6-диметоксипиримидил-2)уреидосульфонилметил)бензойной кислоты - применяется как гербицид для риса с нормами расхода 5 - 50 г/га.
OCH
___ N___ / 3 C H N O .
// \\--CH SO NHCONH--// \\ 16 18 4 7
\ ___ / 2 2 \ ___ /
--- \ N--- \ М.м. 410,4.
CO CH OCH
2 3 3
Лондакс представляет собой бледно-желтое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, с температурой плавления 185 - 188 °C; растворимое в хлороформе, хлористом метилене, ацетоне, ацетонитриле, бензоле, гексане.
1. Характеристика метода
Метод основан на определении лондакса хроматографическими методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг (ТСХ), 0,5 мкг (ГЖХ).
Предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 5 мкг/куб. м.
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Лондакс.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор лондакса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике не более месяца.
Рабочие растворы лондакса 1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора разведением. Хранят растворы в холодильнике не более 5 дней.
К методу ТСХ
Ацетон осч 9 - 5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол хч, ГОСТ 5955-75.
о-Толидин, ТУ 6-09-66-75.
Уксусная кислота хч, ГОСТ 18290-72.
Калий йодистый хч, ГОСТ 4232-74.
Перманганат калия хч, ГОСТ 4220-75.
Соляная кислота концентрированная чда, ГОСТ 3118-77.
Хлорирующая смесь: 3 г перманганата калия растворяют в 50 мл воды, переносят в эксикатор, затем добавляют 3 - 5 мл концентрированной соляной кислоты. Готовят перед обработкой пластинки.
Пластинки хроматографические "Силуфол".
Подвижная фаза бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2).
Проявляющий реагент. А. 0,2 г о-толидина растворяют в 2 мл уксусной кислоты. Б. 0,8 г иодида калия растворяют в 2 мл дистиллированной воды. Смешивают растворы А и Б и доводят водой до 200 мл.
К методу ГЖХ
Трифторуксусный ангидрид, ТУ 6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ 13647-78.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-862-77.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50, 100 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
К методу ГЖХ
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип "Цвет", "Газохром"или др.).
Микрошприцы на 10 мкл.
Колонки стеклянные хроматографические, длина 1 м, d = 3 мм.
К методу ТСХ
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Эксикатор (для хлорирования).
4. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин.
Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2-х суток.
5. Условия анализа
Бумажный фильтр из фильтродержателя переносят в коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Встряхивают 20 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформный экстракт и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель до объема 0,1 - 0,2 мл при температуре водяной бани не выше 40 °C. Далее проводят определение методами ГЖХ и ТСХ.
Определение методом ГЖХ
Удаляют остаток растворителя на воздухе. К сухому остатку пробы приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз 5 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
Условия хроматографирования
Хроматограф с ДПР.
Колонка стеклянная, длина 1 м, d = 3 мм.
Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% XE-60.
Температура испарителя - 220 °C, детектора - 220 °C, колонки - 160 °C.
Скорость газа-носителя - 55 мл/мин. (через колонки), 150 мл/мин. (на продувку).
Вводимый объем - 5 мкл.
Время удерживания фторпроизводного лондакса - 6 мин.
Минимально детектируемое количество - 1 нг.
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м) в воздухе проводят по формуле:
A x V x H
np
X = --------------
H x V x V
ct 1 20
путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении
известного количества стандартного вещества, при условии, что пики близки
по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора.
A - количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, мкг;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ct
H - высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
np
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
1
V - общий объем анализируемого экстракта, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной
пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края
пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида,
содержащие 3, 5, 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами
помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до
хроматографирования залита смесь бензол - ацетон - аммиак (6:1:0,2). После
поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку вынимают и
оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. Пластинку помещают в эксикатор, содержащий раствор для
хлорирования, на 1 мин., после чего сушат при комнатной температуре до
полного удаления избытка хлора. После этого опрыскивают раствором
о-толидина. Препарат проявляется в виде пятна темно-синего цвета на светлом
фоне. Величина R 0,32 +/- 0,05.
f
Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора.
Для расчета по формуле выбирают пятно на хроматограмме стандарта, наиболее близкое по размерам пятну на хроматограмме пробы.
Концентрацию лондакса в воздухе (X) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
G - количество лондакса, найденное в пробе на пластинке, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
6. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2255-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению харэлли в воде методом хроматографии в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6102-91Следующая Временные методические указания по определению офтанола-Т по изофенфосу в воде. почве. зерне и семенах сахарной свеклы утв. Минздравом ССС