Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению ципроконазола альто в воде, почве, растениях хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 29.07.199
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 658
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6181-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЦИПРОКОНАЗОЛА (АЛЬТО) В ВОДЕ, ПОЧВЕ,
РАСТЕНИЯХ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Ципроконазол (альто) - 2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-1(1H-1,2,4,-триазол-1-ил)бутан.
OH
--- │ C H N O.
Cl-// \\ ---C----CH -N--N 15 18 3
\ ___ / │ 2 / \\
--- CH \\N / М.м. 291,78.
/ \
CH CH
3 / \
CH -CH
2 2
Растворим в хлороформе, ацетоне, метаноле, хлористом метилене.
МДУ в зерновых (пшеница, ячмень) - 0,05 мг/кг.
ПДК в почве - 0,2 мг/кг, ПДК в воде водоемов - 0,03 мг/л.
2. Методика определения ципроконазола (альто)
хроматографическими методами в воде, почве, растениях
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении ципроконазола (альто) методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии после извлечения из анализируемой пробы органическими растворителями (хлороформ, смеси ацетон - вода, метанол - вода).
2.1.2. Метрологическая характеристика
Диапазон определяемых концентраций 0,005 - 0,5 мг/кг (мг/л)
Предел обнаружения ТСХ - 2 мкг
┌─────────────┬──────────────┬───────────┬──────────────┬────────────────────┐
│Анализируемый│ Среднее │Стандартное│Относительное │ Доверительный │
│ объект │ значение │отклонение │ стандартное │интервал среднего, %│
│ │определения, %│ S, % │отклонение Sr,│ P = 0,95, n = 5 │
│ │ │ │ % │ │
├─────────────┴──────────────┴───────────┴──────────────┴────────────────────┤
│ ГЖХ │
│ │
│Вода │90,1 │3,5 │3,9 │+/- 4,2 │
│Почва │83,7 │3,6 │5,2 │+/- 6,0 │
│Растения │78,2 │3,3 │4,3 │+/- 5,0 │
│ │
│ ТСХ │
│ │
│Вода │85,0 │4,73 │5,0 │+/- 5,8 │
│Почва │80,0 │6,36 │7,5 │+/- 9,2 │
│Растения │75,0 │7,5 │9,3 │+/- 12,4 │
└─────────────┴──────────────┴───────────┴──────────────┴────────────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Метод избирателен в присутствии фосфорорганических, хлорорганических пестицидов. Определению могут мешать препараты из группы замещенных триазолов.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Метиловый спирт, чда, ГОСТ 6995-77.
Натрий сульфат безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.
Фильтры "синяя лента".
Стандартный раствор в ацетоне концентрации 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл ацетона. Срок хранения до 3-х месяцев. Для ГЖХ готовят стандартные растворы последовательным разведением исходного раствора. Срок хранения до 5 дней.
К методу ГЖХ
Носитель для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30.
К методу ТСХ
Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-81.
Пластинки "Силуфол"(ЧССР).
Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-1058-76.
Проявляющий реактив - раствор бромфенолового синего. 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят до 100 мл 0,5% водно-ацетоновым (1 часть воды + 3 части ацетона) раствором азотнокислого серебра.
2.3. Приборы и посуда
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-77.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82.
К методу ГЖХ
Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл-2000" или другой).
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10.
К методу ТСХ
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
2.4. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукций, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения остаточных количеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР 21.08.1979, N 2051-79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция и очистка экстрактов
Вода. Пробу (500 мл) воды помещают в делительную воронку на 1 л, добавляют 10 г хлорида натрия, перемешивают и экстрагируют ципроконазол трижды по 50 мл хлороформа, предварительно насыщенного водой. Объединенные хлороформные экстракты сушат безводным сульфатом натрия, упаривают до объема ~ 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, 3 - 5 мкл вводят в хроматограф.
Растительный материал. 50 г измельченной пробы помещают в коническую колбу, заливают 200 мл смеси метанол - вода 7:3 (ацетон - вода 7:3). Встряхивают 1 часть. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют фильтрат, переносят в делительную воронку, прибавляют 10 г хлорида натрия, перемешивают. Препарат из водного раствора реэкстрагируют трижды по 50 мл хлороформа. Объединяют хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и упаривают растворитель. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона и 3 - 5 мкл вводят в хроматограф.
Если экстракт содержит большое количество коэкстрактивных веществ, сухой остаток в колбе растворяют в 10 мл ацетона и помещают колбу в морозильную камеру. Через 2 - 3 часа после выпадания осадка раствор фильтруют через бумажный фильтр "красная лента", смывая стенки колбы и фильтр холодным ацетоном. Фильтрат упаривают и далее проводят определение хроматографическими методами.
Почва. 50 г почвы помещают в коническую колбу, смачивают 10 - 15 мл дистиллированной воды, затем приливают 100 - 150 мл смеси метанол - вода (7:3) (ацетон - вода 7:3) и далее проводят анализ так, как описано выше для растительного материала.
Определение методом ГЖХ
Хроматограф с термоионным детектором.
Колонка длиной 1 м, диаметр 3 мм.
Носитель - Хроматон N-AW с 5% SE-30.
Температура колонки - 210 °C.
Температура испарителя - 230 °C.
Расходы газов: азот - 30 - 32, водород 11 - 13, воздух - 100 - 150 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра - 32 x 10 .
Объем вводимой пробы - 3 мкл.
Время удерживания - 1 пик - 2,8 мин.; 2 пик - 5 - 6 мин.
Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом.
Концентрацию ципроконазола в пробе определяют по формуле (по сумме двух пиков):
C x h x V x V
пр ст общ
X = --------------------,
h x V x P
ст пр
где:
X - содержание ципроконазола в пробе, мг/кг (мг/л);
C - концентрация ципроконазола в стандартном растворе, мкг/мл;
h - высота пика пробы, мм;
пр
h - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
V - объем стандартного раствора, введенный в хроматограф,
ст
мкл;
V - общий объем пробы, мл;
общ
P - навеска пробы, (г, мл).
Определение методом ТСХ
Пробу после упаривания количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластину так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартов, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования залита смесь хлороформ - ацетон 9:1. После поднятия фронта подвижной фазы на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего.
После высушивания пластинку обрабатывают для удаления фона
растворителя 2-процентным раствором лимонной (уксусной) кислоты.
Альто проявляется в виде пятен (2 изомера) ярко-голубого цвета на
1 2
светло-желтом фоне. Величина R - 0,45, R - 0,60.
f f
Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности (по сумме) окраски и площадей пятен пробы и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и содержанием препарата соблюдается в интервале 1 - 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона 10 мкг, то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию препарата в пробе вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
X - содержание препарата в пробе, мг/кг (мг/л);
A - количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;
P - навеска пробы (г, мл).
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола альто в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1Следующая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата неорона в воздухе утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6182-9