Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола альто в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 659
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6180-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИПРОКОНАЗОЛА (АЛЬТО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ципроконазол (альто) - 2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-1-(1H-1,2,4-триазол-1-ил)бутон-2-ол.
OH
--- │ C H ClNO.
Cl--// \\---C----CH ---N---N 15 18
\ ___ / │ 2 / \\
--- CH \\ / М.м. 291,5.
/ \ N
CH CH
3 / \
CH --CH
2 2
Растворим в хлороформе, ацетоне, метаноле, хлористом метилене.
ОБУВ альто в воздухе рабочей зоны - 0,7 мг/куб. м.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматографическом определении (ГЖХ, ТСХ) препарата после концентрирования из воздуха.
Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", поглотитель с хлороформом).
Пределы измерения в анализируемом объеме пробы: 20 нг (ГЖХ), 1 мкг (ТСХ).
Пределы измерения в воздухе: 0,2 мг/куб. м (ГЖХ), 0,3 мг/куб. м (ТСХ) (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 6,0 мг/куб. м (ГЖХ), 0,3 - 3,0 мг/куб. м (ТСХ).
Определению не мешают наполнители технического препарата.
Граница суммарной погрешности - +/- 18,5%.
2. Реактивы, растворы, материалы
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрия сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.
Стандартный раствор ципроконазола в ацетоне концентрации 100 мкг/мл. Готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл ацетона. Срок хранения - до 3 месяцев. Для ГЖХ готовят стандартные растворы последовательным разведением исходного раствора. Срок хранения - до 5 дней.
К методу ГЖХ
Насадка для колонки - Хроматон N-AW с 5% SE-30.
К методу ТСХ
Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.
Пластинки "Силуфол"(ЧССР).
Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76.
Подвижная фаза - хлороформ - ацетон (9:1).
Проявляющий реактив - раствор бромфенолового синего. 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят до 100 мл 0,5% водно-ацетоновым (1 часть воды + 3 части ацетона) раствором азотнокислого серебра.
3. Приборы, аппаратура и посуда
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Бумажные фильтры "синяя лента".
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб (типа ИР-1), ТУ 26-11-917-76.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.
К методу ГЖХ
Хроматограф с термоионным детектором (типа "Цвет", "Кристалл-2000" или другой).
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10.
К методу ТСХ
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
4. Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтры "синяя лента" и дрексель, заполненный 100 мл хлороформа, в течение 20 мин. Дрексель целесообразно поместить в емкость с охлаждающей смесью (лед - соль).
Пробы хранятся в закрытых склянках до 3-х дней.
5. Проведение измерения
Фильтр переносят в коническую колбу, заливают 10 - 15 мл ацетона и оставляют на 1 час. Экстракцию повторяют дважды. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема ~ 0,2 - 0,3 мл, досуха удаляют растворитель на воздухе.
Хлороформ из дрекселя переносят в колбу для отгонки растворителей и концентрируют до объема ~ 0,2 - 0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Сухой остаток количественно переносят с помощью ацетона в колбу, где находится экстракт пробы из фильтра. Объединенный экстракт доупаривают досуха, остаток растворяют в 3 мкл ацетона и далее хроматографируют. Параллельно в хроматограф вводят по 3 мкл стандартных растворов, содержащих 20, 30, 50, 100, 600 нг ципроконазола.
Метод ГЖХ
Хроматограф с термоионным детектором (ТИД).
Колонка длиной 1 м, диаметром 3 мм.
Носитель Хроматон N-AW с 5% SE-30.
Температура колонки - 210 °C.
Температура испарителя - 230 °C.
Расходы газов: азот - 3 - 32, водород 11 - 13, воздух 100 - 150 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра - 32 x 10 .
Объем вводимой пробы - 3 мкл.
Время удерживания: I пик - 2,8 мин.; II - 5,6 мин.
Количественный расчет ведут методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота пика которого наиболее близка пику рабочей пробы.
6. Расчет концентрации
Концентрацию ципроконазола (альто) в воздухе (X) в мг/куб. м определяют по формуле (по сумме двух пиков):
C x H x V
рп общ
X = ---------------,
h x V x V
ст пр 20
где:
C - количество стандарта ципроконазола, введенного в хроматограф, нг;
H - высота пика рабочей пробы, мм;
рп
h - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V - объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
V - общий объем рабочей пробы, мл;
общ
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Метод ТСХ
Аликвотную часть рабочей пробы (0,1 мл) с помощью микропипетки наносят
на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.
Справа и слева от пробы с помощью микропипетки наносят по 0,1 мл серии
стандартов, содержащих 1, 2, 3...10 мкг препарата. Пластинку с нанесенными
растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до
хроматографирования залита смесь хлороформ - ацетон (1:1). После развития
хроматограммы пластинку вынимают и оставляют на несколько минут для
испарения растворителя, затем пластинку обрабатывают из пульверизатора
раствором бромфенолового синего. После высушивания пластинку обрабатывают
для удаления фона 2-процентным раствором лимонной (уксусной) кислоты.
Ципроконазол (альто) проявляется в виде 2-х пятен ярко-голубого цвета на
1 2
светло-желтом фоне. Величина R = 0,45, R = 0,60. Линейный диапазон
f f
определения - 1 - 10 мкг.
Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона 10 мкг, то к рабочему раствору пипеткой добавляют дополнительное количество ацетона и анализируют более разбавленный раствор.
Количественное определение пестицида проводят путем сравнения интенсивности (по сумме) окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов.
7. Расчет концентрации
Концентрацию препарата (X) в воздухе мг/куб. м вычисляют по формуле:
A x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
A - количество препарата, найденное в пробе, мкг;
V - общий объем рабочей пробы, мл;
V - объем аликвоты, нанесенный на хроматографическую пластинку, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
8. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению остаточных количеств N-окиси-2.6-лутидина в воде. почве. зеленой массе люцерны методом тонкослойной хрСледующая Методические указания по определению ципроконазола альто в воде. почве. растениях хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 29.07.199