Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению трифорина в воде утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2140-80
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 881
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2140-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИФОРИНА В ВОДЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Характеристика анализируемого пестицида
Активное вещество -
1 1 1 1 1
1,4-бис-(1 -формамидо-2 ,2 ,2 -трихлорэтил-1 )-пиперазин.
Структурная формула: Эмпирическая формула:
Cl C-CH-NH-CHO C H Cl N O
3 │ 10 14 6 4 2
N
/ \
│ │
\ /
N
│
Cl C-CH-NH-CHO
3
Торговое наименование saprol, фунгинекс, трифорин 20.
Молекулярная масса трифорина 434,96.
Трифорин - белое кристаллическое вещество без запаха. Темп. пл. 156 - 158 °С (с разложением). Растворимость при комнатной температуре в воде 27 - 29 мг/л.
Хорошо растворяется в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,
тетрагидрофуране. Растворяется в ацетоне, бензоле, хлороформе. Давление
-7
пара 2 х 10 мм рт. ст. при 20 °С. Выпускается в виде эмульсионного
концентрата трифорина. Токсичность ЛД для крыс и мышей 6000 мг/кг.
50
Трифорин обладает защитным, куративным, до некоторой степени системным и
акарицидным действием. Препарат предназначен для борьбы с мучнистой росой,
паршей, ржавчиной, монилиозами и болезнями листьев злаковых, плодовых,
овощных и декоративных культур. Можно применять на яблоне (парша и
мучнистая роса), на винограде (сидиум и серная гниль) и на огурцах
(мучнистая роса).
2. Методика определения трифорина в воде
методом тонкослойной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на экстракции пестицида из анализируемой пробы хлороформом, очистке экстракта и хроматографировании на пластинках "Силуфол" или в тонком слое силикагеля.
Подвижными фазами служат смеси: н-гексан и ацетон (10:7) или н-гептан и ацетон (1:2).
Проявление хроматограмм осуществляется двумя способами.
I способ. Раствором азотнокислого серебра и аммиака в ацетоне с последующим ультрафиолетовым облучением.
II способ. 5-процентным раствором фосфорномолибденовой кислоты с последующим 5-минутным нагревом при 80 - 90 °С и ультрафиолетовым облучением.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций - 0,1 - 10 мкг.
Нижний предел обнаружения трифорина (см. таблицу):
┌─────────────────────────┬───────────────────┬───────────────────┐
│ │ "Силуфол" │ Силикагель │
│ ├───────────────────┼───────────────────┤
│ │Проявляющий реактив│Проявляющий реактив│
│ ├───────┬───────────┼───────┬───────────┤
│ │ AgNO │Фосфорномо-│ AgNO │Фосфорномо-│
│ │ 3 │либденовая │ 3 │либденовая │
│ │ │кислота │ │кислота │
├─────────────────────────┼───────┼───────────┼───────┼───────────┤
│Из стандартного раствора,│0,1 │2 - 3 │0,2 │3 │
│трифорин, мкг │ │ │ │ │
│Нижний предел обнаружения│0,4 │3 - 4 │0,5 │5 - 6 │
│трифорина в воде, мкг, в │ │ │ │ │
│анализируемом объеме воды│ │ │ │ │
└─────────────────────────┴───────┴───────────┴───────┴───────────┘
Размах варьирования R = 95 - 80 = 15%.
Среднее значение определения стандартных количеств пестицидов - 88%.
Стандартное отклонение - 2,5%.
Относительное стандартное отклонение - 0,03.
Доверительный интервал среднего при р = 0,95 и n = 5 альфа = 88 +/- 3%.
Определению не мешают пестициды кельтан, хлорофос, оксихлорид меди, которые применяются для обработки тех же культур.
2.2. Реактивы и растворы
Азотнокислое серебро.
Аммиак, 25-процентный.
Ацетон, х.ч.
н-Гексан, х.ч.
н-Гептан, х.ч.
Натрий сернокислый безводный.
Пластинки "Силуфол".
Силикагель Л, ЛСД 5/40 мю.
254
Смесь растворителей N 1. Н-гексан и ацетон = 10:7.
Смесь растворителей N 2. Н-гептан и ацетон = 1:2.
Спирт этиловый.
Стандартный раствор трифорина. Растворяют 0,025 г препарата (х.ч.) в 50 мл этилового спирта. Концентрация препарата 500 мкг/мл.
Фосфорномолибденовая кислота, 5-процентный раствор в этиловом спирте.
Хлороформ, х.ч.
2.3. Посуда и приборы
Воронки химические.
Камера для опрыскивания пластин.
Камера для хроматографирования.
Колбы конические 100, 150 мл.
Грушевидные колбы для отгонки растворителя.
Лампа ультрафиолетовая марки ОКН-11.
Капилляры для нанесения проб.
Микрошприцы на 1 и 10 микролитров.
Пластинки стеклянные размером 90 х 120 мм со слоем силикагеля (используются в случае отсутствия пластинок "Силуфол").
Прибор для отгонки растворителя.
Пульверизатор стеклянный.
Шкаф сушильный.
Цилиндры мерные на 50, 100 мл.
2.4. Подготовка к определению. Приготовление пластинок
Стеклянные пластинки размером 90 х 120 мл тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают проточной водой, затем дистиллированной и сушат.
Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса. В фарфоровой ступке растирают с
40 мл дистиллированной воды. Наносят на пластинки одинаковое количество
массы и оставляют сохнуть до следующего дня на воздухе. Хранят пластинки в
эксикаторе над CaCl . Активирование пластинки проводят нагреванием в
2
сушильном шкафу при 130 - 140 °С в течение 30 мин. непосредственно перед их
использованием.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
К 100 мл анализируемой воды в делительной воронке прибавляют 50 мл хлороформа и встряхивают 5 мин. Экстракцию хлороформом повторяют. Хлороформный слой два раза профильтровывают через воронку, заполненную 4 - 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтрат упаривают до 0,1 мл.
2.5.2. Хроматографирование
Экстракт с помощью капилляра наносят на пластинку для хроматографирования. Колбу промывают 0,1 мл хлороформа 4 - 5 раз и наносят на пластинку. Рядом с пробой наносят стандартный раствор микрошприцем в количестве 0,1 - 10 мкг.
Пластинку опускают в камеру для хроматографирования. Когда растворитель
(н-гексан и ацетон = 10:7 или н-гептан и ацетон = 1:2) поднимется на 10 -
11 см, пластинку вынимают и выдерживают при комнатной температуре 30 - 45
мин., чтобы полностью улетучился растворитель, и проявляют. Проявляя с
азотнокислым серебром, пластинку после опрыскивания высушивают при
комнатной температуре и облучают ультрафиолетовым светом 5 - 7 мин.
Проявляя с фосфорномолибденовой кислотой, пластинки после опрыскивания
высушивают при комнатной температуре, выдерживают в сушильном шкафу 5 мин.
при 80 - 90 °С и облучают ультрафиолетовым светом 5 - 7 мин. При наличии
трифорина в анализируемой пробе воды появляется пятно черного цвета на
светлом фоне (азотнокислое серебро) и желтое пятно на синем фоне
(фосфорномолибденовая кислота). Величины R в системе растворителей
f
н-гексан и ацетон = 10:7 - 0,38 - 0,39, н-гептан и ацетон = 1:2 - 0,70 -
0,72. Сравнивают размер и интенсивность пятен проб с пятном стандартного
раствора.
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение производится путем сравнения площади пятен проб и стандартных растворов. Измерение площадей осуществляется с помощью стекла, на котором нанесена миллиметровочная сетка. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией препарата наблюдается до 10 мкг. При больших содержаниях препарата на пластинку наносят часть экстракта.
Содержание препарата в анализируемой пробе в мг/л (Х) рассчитывается по формуле:
А х S
2
Х = ------,
Р х S
1
где:
А - количество стандартного раствора, мкг;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
Р - количество пробы, взятой для анализа, мл.
2.7. Требования безопасности
Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями, УФ-светом.
2.8. Методические указания подготовлены НИИ эпидемиологии, микробиологии и гигиены Минздрава Лит. ССР (к.х.н. Юргайтене П.Ю.) и ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимерных и пластических масс (д.б.н., проф. Клисенко М.А., к.х.н. Киселевой Н.И.).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению дуала в растительном материале. почве и воде хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 28.01.1980Следующая Методические указания по определению полихлорированных бифенилов в присутствии хлорорганических пестицидов в птицепродуктах методом га