Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению дуала в растительном материале, почве и воде хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 28.01.1980
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 627
Материал приурочен к дате: 1980-01-28
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1980-01-28 Материалы за: Год 1980
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
28 января 1980 г. N 2139-80
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДУАЛА В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ,
ПОЧВЕ И ВОДЕ ХРОМАТОГРАФИЕЙ В ТОНКОМ СЛОЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Е.И. Марциновского и лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Дуал
1.2. 2-этил-6-метил-N-(N'-метил-2-метоксиэтил)-хлорацетанилид
1.3. Структурная формула:
CH
CH | 3
--- / 3 CH-CH -OCH
// \\ / 2 3
\ ___ /--N
--- \
\ COCH Cl
C H 2
2 5 Мол. масса 283,8.
1.4. СГА-24705
1.5. Химически чистое вещество дуала представляет собой бесцветную жидкость с точкой кипения 100 °С, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей (хлороформ, гексан и др.). Слабо растворяется в воде 5 мг/л при 20 °С.
Разрушается в сильно кислотных и щелочных средах. Препарат малотоксичен
для теплокровных животных. ЛД при оральном введении для крыс составляет
50
3170 мг/кг.
Выпускается в форме эмульгирующихся концентратов.
2. Методика определения дуала
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении дуала из растительных проб, почвы и воды органическим растворителем (хлороформ, бензол), очистке экстрактов путем осаждения коэкстрактивных веществ и способом перераспределения между двумя несмешивающимися жидкостями.
Количественное определение проводят хроматографическим в тонком слое методом.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество 2 - 3 мкг, нижний предел определения 0,02 - 0,04 мг/кг.
Р - размах варьирования, %
в растениях 86,0 - 91,5
в почве 92,5 - 97,5
дельта - среднее значение определения, %
в растениях 85,5
в почве 95 95,0
S - стандартное отклонение, %
в растениях 2,5
в почве 2,5
Доверительный интервал среднего при Р = 0,95 и n = 5%
для растений 85,5 +/- 2,5
для почвы 95,6 +/- 2,5.
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен, другие ацетанилидные препараты в данных условиях
хроматографирования определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51, CHCl .
3
н-Гексан, х.ч., МРТУ 6-09-2937-66, CH (CH ) CH .
3 2 4 3
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-63, CH COCH .
3 3
Бензол, ч.д.а., ГОСТ 5955-68, C H .
6 6
Натрий сернокислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-66, Na SO .
2 4
Аммоний хлористый, х.ч., ГОСТ 3773-60, NH Cl.
4
Кислота ортофосфорная, ч., ГОСТ 6552-58, H PO .
3 4
Силикагель ЛМ 5/40, ЧССР, или КСК.
Аммиак, о.с.ч., МРТУ 6-09-3266-66, NH OH.
4
Кальций сернокислый, ч.д.а., ГОСТ 3210, CaSO х 2H O.
4 2
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-63, AgNO .
3
Коагулирующий раствор: 5 г хлористого аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 85-процентной ортофосфорной кислоты и доливают до литра дистиллированной водой.
Проявляющий реактив: 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, прибавляют 7 мл аммиака и доводят до 100 мл ацетоном.
Стандартный раствор дуала в хлороформе с содержанием по д.н. 100 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Колбы конические на шлифах КШ-500 29/32 ТС, ГОСТ-10394-72.
Колбы грушевидные ОКТ-14/23 ТС, ГОСТ-10394-72.
Делительные воронки ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
Воронки.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, 100 мл.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
Хроматографическая камера.
Микропипетки (0,1 - 0,2 мл).
Камера для опрыскивания.
Опрыскиватель.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление пластинок
Для приготовления сорбционной массы из силикагеля на 10 пластинок размером 9 х 12 см берут 35 г силикагеля, 2 г гипса и 90 мл дистиллированной воды. Силикагель с гипсом растирают в фарфоровой ступке, прибавляют воду и размешивают до образования однородной массы. 10 г суспензии наносят на пластинку и равномерно распределяют по поверхности.
Сушат пластинки в горизонтальном положении в течение 18 - 20 часов при комнатной температуре, хранят в эксикаторе.
2.5. Ход анализа
2.5.1. Отбор и подготовка проб
Растительную пробу измельчают ножом на кусочки 0,5 х 0,5 х 0,5 см, зерно размалывают и отбирают среднюю пробу 40 г.
Почву в естественно-влажном состоянии или воздушно-сухую просеивают через почвенное сито и для анализа отбирают 100 г.
Проба воды - 200 мл.
2.5.2. Экстракция
Анализируемые навески помещают в конические колбы емкостью 250 мл; пробы воды - в делительные воронки, куда добавляют по 10 мл хлористого натрия. Из растений и почвы дуал экстрагируют 80 мл хлороформа или бензола путем встряхивания в течение 1,5 часа. Экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр со слоем безводного сернокислого натрия, колбу и фильтр трижды промывают тем же растворителем по 20 мл. Из воды препарат экстрагируют хлороформом трижды по 10 минут порциями по 60, 50 и 40 мл. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием.
Экстракты концентрируют под вакуумом до 0,5 - 1,0 мл при температуре воды 40 °С. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
2.5.3. Очистка экстракта
Сухой остаток растворяют в 3 - 4 мл охлажденного ацетона и прибавляют 25 - 30 мл охлажденной коагулирующей смеси. Колбу на 40 минут помещают в холодильник. Водно-ацетоновую смесь после охлаждения фильтруют через плотный бумажный фильтр. Дуал экстрагируют в делительной воронке н-гексаном трижды в течение 5 минут порциями по 40 мл.
Объединенный экстракт концентрируют под вакуумом до 0,5 - 1,0 мл. Остаток растворителя удаляют в токе воздуха.
2.5.4. Хроматографирование
Сухой остаток растворяют в небольшом объеме хлороформа (0,2 - 0,3 мл) и наносят на расстоянии 2 см от нижнего края хроматографической пластинки со слоем силикагеля. Стенки колбы тщательно смывают несколькими порциями растворителя, который наносят в центр пятна. Справа наносят стандартные растворы дуала.
Для дополнительной очистки используют двумерную хроматографию. В качестве первой подвижной фазы применяют четыреххлористый углерод. Затем хроматографируют в системе подвижных растворителей диэтиловый спирт, четыреххлористый углерод в соотношении 2:3, повернув пластину на К 90° по направлению движения первой подвижной фазы. После того как фронт подвижного растворителя поднимется на высоту 10 см, хроматограмму вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и помещают на 5 минут под источник УФ-света, после чего ее опрыскивают проявляющим реактивом и снова облучают УФ-светом до четкого проявления темно-серых пятен дуала.
R дуала в данных условиях хроматографирования составляет 0,65 - 0,67.
f
2.6. Обработка результатов анализа
Количественное определение производится путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартных растворов.
Содержание препарата в анализируемой пробе, мг/л, мг/кг, рассчитывают по формуле:
А х S
2
Х = ------,
Р х S
1
где:
А - количество мкг стандартного раствора препарата;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
1
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
2
Р - вес или объем пробы, взятой на анализ, г, мл.
2.7. Требования безопасности
Соблюдать требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями, УФ-светом.
2.8. Настоящие Методические указания разработаны кандидатом с.-х. наук А.А. Красных, Всероссийский НИИ защиты растений, пос. Рамонь Воронежской обл.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ДДВФ в молоке. органах и тканях животных методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 28Следующая Методические указания по определению трифорина в воде утв. Минздравом СССР 28.01.1980 N 2140-80