Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению рейсера в воде, почве и растительных объектах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 611
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4346-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНЫХ
ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Н.В. Бажановой, М.Г. Алтунян, Ж.Л. Арутюнян (АрмНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Рейсер - 1-(3-трифторметилфенил)-3-
хлор-4-хлорметил-2-пирролидон. Состоит из цис- и транс-изомеров, обладающих
различными физико-химическими свойствами. Брутто-формула C H OF ClN.
12 10 3
Молекулярная масса 312,12. Общепринятое название - флюорохлоридон. Рейсер -
белое кристаллическое вещество, т. пл. технического препарата 61 - 73 °C;
транс-изомера - 79 - 82 °C; цис-изомера - 50 - 55 °C. Т. кип. 212,5 °C.
Хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе, толуоле. В воде при 20 °C
растворяется, мкг: технического препарата - 28, цис-изомера - 27, транс-
изомера - 12. Транс-изомер активнее цис-изомера в 2,5 раза. Рейсер как
довсходовый почвенный гербицид применяется в посевах подсолнечника,
хлопчатника, картофеля, моркови, томата, озимой пшеницы и садово-ягодных
насаждениях. Уничтожает многие виды однолетних сорняков, устойчивых к
трифлуралину, метрибузину. Рейсер ингибирует синтез каротиноидов. При
действии солнечного света каротиноиды защищают хлорофилл от окисления,
поэтому у пораженных рейсером сорняков листья обесцвечиваются.
Принцип метода. Метод основан на извлечении рейсера из воды, почвы и растительных образцов органическим растворителем (толуол, ацетон), очистке экстракта, обезвоживании экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое стандартных пластинок "Силуфол"в системе гексан-ацетон (75:25).
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 130.
Таблица 130
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌─────────┬───────────┬────────────┬────────────┬───────────┬─────────────┐
│Анализи- │Предел │ Число │ Среднее │Стандартное│Доверительный│
│руемый │определе- │параллельных│ значение │отклонение,│интервал при │
│объект │ния, мг/кг │определений │определения,│ % │ p = 0,95, │
│ │или мг/л │ │ % │ │ n = 5, % │
├─────────┼───────────┼────────────┼────────────┼───────────┼─────────────┤
│Вода │0,01 │8 │92,5 │+/- 6,1 │+/- 7,8 │
│Почва │0,05 │10 │85,0 │+/- 7,7 │+/- 9,8 │
│Картофель│0,12 │6 │87,5 │+/- 7,2 │+/- 9,2 │
│Томат │0,20 │10 │82,5 │+/- 5,1 │+/- 6,5 │
│Морковь │0,15 │6 │87,5 │+/- 4,0 │+/- 5,2 │
└─────────┴───────────┴────────────┴────────────┴───────────┴─────────────┘
Избирательность метода. Метод специфичен и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Реактивы и растворы. Аммиак ч.д.а. Активированный уголь любой марки. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан ч. Сульфат натрия безводный, ч. Нитрат серебра х.ч. Толуол ч.д.а. Стандартный раствор рейсера в толуоле или этаноле (с содержанием 200 мкг/мл препарата). Хранится в холодильнике до 3 мес. Проявляющий реагент - аммиакат серебра (к 0,5 г нитрата серебра прибавляют 5 мл воды, 10 - 15 мл 25-процентного водного аммиака и доводят ацетоном до 100 мл). Органические растворители перед началом работы высушивают (обезвоживают).
Приборы, посуда. Аппарат для встряхивания. Баня водяная любого типа.
Весы равноплечие. Весы аналитические. Воронки химические и делительные.
Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы:
плоскодонные конические со шлифом вместимостью от 25 до 250 мл; мерные
вместимостью от 25 до 100 мл. Мензурки на 2550 и 100 мл. Мельница
зерновая МРТ-1 или другая аналогичная. Микропипетки для нанесения проб
и стандартных растворов на 0,1 - 0,2 мл. Палочки стеклянные.
Микроразмельчитель тканей. Пульверизаторы стеклянные. Воронки Бюхнера.
Ротационный вакуумный испаритель. Сито с отверстиями 0,5 - 1,0 мм. Ступки
фарфоровые. Сушильный шкаф. Фильтры бумажные. УФ-установка с
ртутно-кварцевой лампой. Пластинки "Силуфол" УФ .
254
Ход анализа. Экстракция препарата из анализируемой пробы. К 100 мл анализируемой пробы воды прибавляют 25 - 30 мл толуола и ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Препарат экстрагируют трижды толуолом по 20 мл, отделяя его от воды и проводя через безводный сернокислый натрий. Полученные экстракты объединяют, упаривают на ротационном испарителе досуха. Колбу споласкивают толуолом 2 - 3 раза по 0,2 - 0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку.
Воздушно-сухую навеску почвы (100 г), предварительно просеянной через сито, помещают в коническую колбу, заливают 70-процентным водным ацетоном (до покрытия пробы), оставляют на ночь или ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Пробы отфильтровывают через воронку Бюхнера, обмывая ее 2 - 3 раза 70-процентным водным ацетоном. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку, небольшими порциями добавляют толуол (3 - 4 раза) и, отделив экстракты толуола, высушивают их, пропуская через безводный сульфат натрия. Пробу выпаривают на ротационном испарителе до 0,1 - 0,3 мл. Препарат извлекают небольшими порциями толуола и наносят на пластинки "Силуфол". Чтобы из почв, богатых гумусом, меньше извлекалось коэкстрактивных веществ, пробу почвы, уже просеянную и взвешенную предварительно, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 70 - 80 °C в течение суток. После остывания почву заливают водным ацетоном и продолжают анализ, как описано выше, или же экстракты пропускают через активированный уголь.
Пробу картофеля (25 г), растертого на микроразмельчителе или терке, заливают 50 мл толуола (до покрытия пробы) и ставят на аппарат для встряхивания на 1 - 2 ч (можно оставить на ночь). Пробу отфильтровывают через безводный сульфат натрия, промывают 3 раза по 10 - 15 мл толуола и выпаривают на ротационном испарителе до 0,1 - 0,3 мл.
Экстракцию из томатов проводят следующим образом. Растертые в ступке томаты (25 г) заливают 70-процентным водным ацетоном, ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч или оставляют на ночь. Пробу отфильтровывают, экстракты переносят в делительную воронку и добавляют туда толуол, промывая несколькими порциями по 15 - 20 мл. Экстракты толуола пропускают через стеклянную воронку, в которую поочередно насыпаны: безводный сернокислый натрий (15 г), активированный уголь (15 - 20 г) и безводный сернокислый натрий (20 г). Полученную вытяжку выпаривают и наносят на пластинку.
Пробу мезги моркови (10 - 20 г) заливают толуолом и ставят на аппарат для встряхивания на 60 мин. Толуол отфильтровывают и мезгу промывают еще 2 - 3 раза по 15 мл. Объединенные экстракты толуола также пропускают (как и в случае с томатами) через слои безводного сернокислого натрия с активированным углем, выпаривают досуха и наносят на хроматографическую пластинку.
Хроматографирование. Всю пробу количественно переносят на пластинку,
рядом наносят стандартные растворы с различным содержанием рейсера 5; 10 и
20 мкг. После этого пластинку помещают в камеру для хроматографирования,
предварительно наполненную свежеприготовленным растворителем. В качестве
подвижной фазы для рейсера мы предлагаем гексан-ацетон (75:25). В этой
системе R рейсера равен 0,48. В качестве альтернативной подвижной фазы
f
предлагается также система петролейный эфир-ацетон (75:25), при которой R
f
рейсера равен 0,45. После поднятия фронта до 12 - 13 см пластинку из камеры
снимают, высушивают на воздухе до полного удаления запаха растворителей
подвижной фазы. Проявление зон локализации рейсера на хроматограмме
производят аммиакатом серебра с последующим УФ-облучением (4 - 5 мин.).
Рейсер проявляется в виде темно-коричневых пятен на светлом фоне пластинки.
При извлечении рейсера из воды пластинку трижды опускают в подвижную фазу,
каждый раз высушивая пластинку и удлиняя фронт разгонки.
Обработка результатов анализа. Содержание рейсера в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнивании со стандартом, мкг;
P - навеска пробы, г или мл.
Техника безопасности. Необходимо соблюдать все общепринятые правила по технике безопасности, обычно рекомендуемые при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению базаграна в рыбе методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4345Следующая Методические указания по определению далапона в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4347-87