Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению гоала в почве, эфиромасличных растениях и эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв.
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 586
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4325-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГОАЛА В ПОЧВЕ, ЭФИРОМАСЛИЧНЫХ РАСТЕНИЯХ
И ЭФИРНЫХ МАСЛАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Ю.С. Барановым (ВНИИЭМК).
Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 3063-84.
Принцип метода. Метод основан на извлечении гоала из почвы и растительных проб ацетоном с последующим перераспределением из водно-ацетоновой смеси в н-гексан, очистке гексановых экстрактов концентрированной серной кислотой и определении методом ГЖХ с ДПР.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество гоала 0,1 нг. Остальные параметры приведены в таблице 59.
Таблица 59
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГОАЛА
(n = 5, p = 0,95)
┌────────────────────────────────────────────────┬────────────────────────┐
│ Параметры │ Анализируемый объект │
│ ├───────┬────────┬───────┤
│ │ почва │растения│эфирное│
│ │ │ │ масло │
├────────────────────────────────────────────────┼───────┼────────┼───────┤
│Нижний предел определения, нг │0,002 │0,004 │0,02 │
│Среднее значение определения (при n = 15), % │89,4 │79,8 │80,5 │
│Стандартное отклонение, % │+/- 2,1│+/- 2,3 │+/- 2,1│
│Доверительный интервал среднего, % │+/- 5,1│+/- 5,6 │+/- 5,2│
└────────────────────────────────────────────────┴───────┴────────┴───────┘
Избирательность метода. Метод селективен в присутствии ХОП и ФОП, определению не мешают фенилзамещенные мочевины, симм-триазины, амиды, трефлан, стомп, нитрохлор, префоран.
Реактивы и растворы. Ацетон ч. н-Гексан ч. Серная кислота ч. Бензол. Оксид алюминия для хроматографии ч., II степени активности по Брокману. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. Стандартные растворы гоала в гексане с содержанием 10; 1 и 0,1 мкг/мл. Растворы гоала стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 мес.
Приборы и посуда. Хроматограф газовый с ДЭЗ "Цвет-106", "Цвет-164", "Газохром-1106" и др. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Гомогенизатор. Весы технические и аналитические. Воронки делительные. Колбы: плоскодонные конические; грушевидные остродонные; круглодонныемерные на 100 мл. Мензурки на 100 и 50 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пробирки на 10 и 20 мл типа ПЧО. Микрошприцы на 10 мкл. Колонка для хроматографии длиной 100 мм с диаметром 15 мм.
Подготовка к определению. Органические растворители (ацетон, н-гексан, бензол) перед началом работы следует очистить по соответствующим методикам и перегнать, сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционируют в режимных условиях в течение 2 ч.
Отбор проб. Для анализа отбирают среднюю пробу почвы массой 100 г, растений-эфироносов - 50 г, эфирного масла - 10 г. Пробы хранят в холодильнике при 5 °C не более суток.
Ход анализа. Экстракция. Пробу измельченной и просеянной через сито почвы (100 г) помещают в колбу на 250 мл, заливают 150 мл ацетона и экстрагируют 1 ч, используя механический встряхиватель; оставляют на ночь. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 500 мл. Остаток на фильтре дважды промывают ацетоном порциями по 30 мл. Фильтрат концентрируют до объема 10 мл на ротационном испарителе при температуре водяной бани 50 °C. Остаток с 30 мл н-гексана переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды, встряхивают и отделяют верхний слой, пропуская его через 100 г безводного сульфата натрия. Оставшийся водный раствор дважды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Объединенные гексановые экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и концентрируют на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают колбу и вращают ее. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора. Если экстракт окрашен, бензольный раствор переносят количественно (4 мл бензола) в пробирку с притертой пробкой, прибавляют 1 мл концентрированной серной кислоты, энергично встряхивают и оставляют на 10 - 20 мин. После расслоения фаз в хроматограф вводят 2 мкл бензольного слоя.
Свежесрезанные эфиромасличные растения (50 г) гомогенизируют со 150 мл ацетона в течение 15 - 20 мин. со скоростью 8000 об./мин., встряхивают 30 - 40 мин. Экстракты фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 500 мл. Остаток на фильтре дважды промывают ацетоном порциями по 50 мл. Фильтрат концентрируют на ротационном испарителе до объема 10 мл при температуре водяной бани 50 °C. Остаток количественно с 30 мл н-гексана переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды, встряхивают и отделяют верхний слой, пропуская его через 100 г безводного сульфата натрия. Оставшийся водный раствор дважды экстрагируют н-гексаном порциями по 30 мл. Объединенные экстракты пропускают через безводный сульфат натрия и концентрируют на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 5 мл бензола и 1 мл концентрированной серной кислоты, энергично встряхивают и оставляют на 10 - 20 мин. После расслоения фаз в хроматограф вводят 2 мкл бензольного раствора.
Если проба окрашена, проводят дополнительную очистку на колонке с оксидом алюминия. Для этого отбрасывают на делительной воронке слой серной кислоты, а оставшийся бензольный раствор переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку, заполненную смесью из 6 г оксида алюминия и 2 г безводного сульфата натрия. Элюируют гоал 60 мл бензола. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
Навеску эфирного масла (10 г) растворяют в 50 мл н-гексана. В делительной воронке вместимостью 250 мл гексановый раствор трижды промывают концентрированной серной кислотой порциями по 30 мл. Верхний гексановый слой пропускают через безводный сульфат натрия. Серную кислоту собирают и через 1,5 - 2 ч снова отделяют гексановый слой, который присоединяют к основному раствору. Объединенный гексановый раствор упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани 50 °C. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают и вращают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора.
Если проба очищена недостаточно, проводят дополнительную очистку на колонке с оксидом алюминия.
Условия хроматографирования. Используют стеклянные спиральные колонки
длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Расход газа-носителя 60 мл/мин.
Температура (°C): испарителя - 250, термостата детекторов - 250, термостата
колонок - 190. Хроматографируемый объем 2 мкл. Линейный динамический
-12
диапазон 0,1 - 10 нг. Рабочая шкала электрометра 20 x 10 А. Время
удерживания гоала на SE-30 - 7 мин. 45 с, на XE-60 - 9 мин. 9 с.
Обработка результатов анализа. Содержание препарата в анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
HV
1
X = ----,
V KA
2
где:
H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
A - навеска, г;
K - калибровочный коэффициент, определяемый по формуле:
H H H
1 1 2 n
K = - (--- + --- + ... + ---),
n CV CV CV
1 2 n
где:
H , H , H - высоты пиков стандартных растворов гоала, мм;
1 2 n
V , V , V - объемы стандартных растворов гоала, вводимых в
1 2 n
хроматограф, мкл;
C - концентрация стандартного раствора гоала (0,5 мкг/мл).
Содержание гоала в пробах почвы, растений и эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
Требования безопасности. Следует руководствоваться правилами безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению диазинона и фосфамида в биологических средах методами тонкослойной и газожидкостной хроматографииСледующая Методические указания по определению стомпа в эфиромасличных растениях и эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минзд