Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению бутилкаптакса в почве, воде и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. Минз
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 695
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2833-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛКАПТАКСА В ПОЧВЕ, ВОДЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ
МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Н.Ш. Ахуновой (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 2373-81.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом определении бутилкаптакса с ДЭЗ на неподвижных фазах SE-30, XE-60 после экстракции бутилкаптакса из анализируемой пробы органическим растворителем и, если необходимо, очистки экстрактов на колонке с оксидом алюминия.
Метрологическая характеристика метода. Предел определения: растения - 0,001 мкг, вода - 0,0005 мг/л, почва - 0,02 мг/кг. Среднее значение определения, %: вода - 90, почва - 76, растения - 72. Диапазон измеряемых концентраций: вода - 0,0005 - 0,5 мг/л, почва - 0,02 - 2 мг/кг, растения - 0,02 - 2 мг/кг. Стандартное отклонение, %: вода - 3,7, почва - 5,6, растения - 6,5. Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 5%: вода - +/- 4,6, почва - +/- 7,0, растения - +/- 8,2.
Избирательность метода. Определению не мешают наполнитель технического продукта, ДДТ, изомеры ГХЦГ.
Реактивы и материалы. Ацетон х.ч. н-Гексан с. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Хроматон N-AW-DMCS (0,12 - 0,16 мм). Силиконовый эластомер SE-30 или XE-60. Хлорид натрия ч.д.а. Газообразный азот в баллонах с редуктором. Оксид алюминия для хроматографирования II степени активности ч. (оксид алюминия заливают на несколько часов разбавленной хлороводородной кислотой 1:1, промывают сначала проточной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Сушат в сушильном шкафу при 100 - 120 °C). Стандартные растворы бутилкаптакса в гексане или ацетоне с содержанием 1 - 10 мкг/мл.
Приборы, аппаратура, посуда. Газовый хроматограф с ДЭЗ. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: конические на 200 мл; Бунзена. Воронки: делительные; химические; Бюхнера. Пробирки градуированные со шлифом на 10 мл. Колонки для адсорбционной хроматографии длиной 30 см, внутренним диаметром 15 мм (колонку заполняют слоем сернокислого натрия 2 - 3 см и оксида алюминия 6 - 7 см). Аппарат для встряхивания. Микрошприц на 10 мкл. Водоструйный насос. Хроматографическая стеклянная колонка длиной 1 - 1,5 м, диаметром 3,5 мм.
Подготовка к определению. Отобранную среднюю пробу почвы растирают в ступке, просеивают через сито 0,5 мм и берут для анализа 10 г. Образец анализируемой воды (300 - 500 мл) фильтруют от механических примесей в делительную воронку. Растительную пробу измельчают ножом и отбирают среднюю пробу 10 г.
Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (300 - 500 мл) дважды экстрагируют в делительной воронке гексаном порциями по 30 мл в течение 3 - 5 мин. Объединенный экстракт сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и отгоняют гексан в приборе для отгонки растворителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл гексана или ацетона и хроматографируют.
Навеску воздушно-сухой почвы (10 г) увлажняют дистиллированной водой в соотношении 1:2 и экстрагируют 40 мл ацетона на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Экстракты фильтруют на воронке Бюхнера в колбу Бунзена с водоструйным насосом. Фильтр с почвой переносят в исходную колбу, добавляют 10 мл воды и 30 мл ацетона и повторяют экстракцию, а к объединенным фильтратам в делительной воронке добавляют 180 - 200 мл дистиллированной воды, 10 г хлористого натрия и дважды экстрагируют водно-ацетоновую смесь гексаном порциями по 20 - 30 мл в течение 5 мин. Гексановые экстракты объединяют, сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и концентрируют в приборе для отгонки растворителей до объема 2 - 3 мл. При необходимости экстракт очищают на колонке с оксидом алюминия.
Измельченную пробу растений (10 г) дважды экстрагируют в течение 15 мин. на аппарате для встряхивания н-гексаном порциями по 30 - 50 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием (8 - 10 г) и концентрируют в приборе для отгонки растворителей до объема 2 - 3 мл. Сконцентрированные экстракты очищают на колонке с оксидом алюминия.
Очистка экстрактов от примесей. В хроматографическую колонку, заполненную последовательно ватным тампоном, 10 г сернокислого натрия и 20 - 25 г оксида алюминия, вводят концентрированный гексановый экстракт. Бутилкаптакс элюируют из колонки 70 мл гексана. Собирают элюат и отгоняют гексан в приборе для отгонки растворителей. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона или гексана и аликвотную часть его (5 мкл) вводят в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования. Длина стеклянной колонки 1 - 1,5 м; диаметр колонки 3 мм. Твердый носитель - хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30 или XE-60. Температура колонки 200 °C, испарителя 250, детектора - 220 °C. Скорость газа-носителя 2 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 600 мм/ч. Объем вводимой пробы 5 мкл. Время удерживания на 5% SE-30 - 4 мин. 55 с, на 5% XE-60 - 5 мин. 21 с.
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом, по высоте пиков. Количество препарата (X, мг/л или мг/кг) определяют по формуле:
CH V
2
X = -----,
H V P
1 1
где:
C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандартного раствора пестицида,
1 2
введенного в хроматограф, и в пробе, мм;
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта после упаривания, разведения, мл;
P - объем или масса анализируемой пробы, мл или г.
Требования безопасности. При работе с применением химических веществ, легковоспламеняющихся жидкостей (ацетон, гексан) необходимо строго соблюдать правила по технике безопасности в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению тачигарена в почве методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2827-83Следующая Методические указания по определению бетанала фенмедифама в воде. почве. сахарной свекле методом газожидкостной хроматографии утв. Минзд