Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению бетанала фенмедифама в воде, почве, сахарной свекле методом газожидкостной хроматографии утв. Минзд
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 735
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2837-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕТАНАЛА (ФЕНМЕДИФАМА) В ВОДЕ, ПОЧВЕ,
САХАРНОЙ СВЕКЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны И.Ш. Кофманом, Г.Ф. Насыровой (ИФР АН УССР).
Краткая характеристика препарата. Бетанал (фенмедифам) - гербицид,
предназначенный для обработки сахарной свеклы. Действующее вещество -
O-[3-(метоксикарбониламино)фенил]-N-(толил-3)карбамат. Брутто-формула
C H N O . Молекулярная масса 303,3. Белое кристаллическое вещество,
16 16 2 4
т. пл. 143 - 144 °C. Растворимость в воде 10 мг/л, в циклогексаноле - 20, в
метаноле - 5, в хлороформе - 2, в бензоле - 0,25, в гексане - 0,05%. В воде
ПДК 0,5 мг/л, почве - 0,25 мг/кг. В сахарной свекле МДУ 0,2 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на выделении фенмедифама из проб органическим растворителем, очистке экстрактов перераспределением, получении производного для ГЖХ путем гидролитического расщепления фенмедифама в 3-метиланилин и бромировании последнего, хроматографическом определении с ДЭЗ.
Метрологическая характеристика метода. Минимальное детектируемое количество 5 нг (по бромпроизводному). Пределы определения: в воде и почве 0,005 мг/кг, в корнеплодах сахарной свеклы 0,01 мг/кг. Среднее значение определения 72,2%. Стандартное отклонение 4,4%.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. Гексан ч. Этилацетат ч.д.а. Этиленгликоль ч. Толуол ч.д.а. Гидроксид калия ч. Гидроксид натрия х.ч., 1 н и 10 н водные растворы. Хлороводородная кислота ч., 1 н водный раствор. Серная кислота ч.д.а., 1 н водный раствор. Сульфат натрия безводный х.ч. Сульфит натрия безводный ч. Бромид калия х.ч., 20-процентный раствор в 1 н растворе серной кислоты (хранить на холоде в темной посуде). Бромат калия х.ч., 1-процентный водный раствор (хранить в темноте). 2,4,6-Триметиланилин ч., 0,2-процентный раствор в 1 н растворе серной кислоты (хранить на холоде в темной посуде). Азот особой чистоты или аргон ч. Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30 или с 5% XE-60. Стандартный раствор фенмедифама в ацетоне 1 - 10 мкг/мл (устойчив на холоде в темной посуде не более 2 недель).
Приборы и посуда. Хроматограф типа "Цвет" с ДПР. Колонки стеклянные длиной 1 и 2 м, диаметром 3 мм. Ротационный испаритель. Воронки делительные на 250 мл. Колбы: конические плоскодонные на 250 мл; круглодонные на 250 мл. Холодильники с водяным охлаждением. Микропипетки на 0,1 мл. Микрошприц на 10 мкл.
Ход анализа. Приготовление щелочного этиленгликоля. Растворяют 1 г гранулированного гидроксида калия в 1 мл дистиллированной воды и доводят объем до 25 мл этиленгликолем. Проверка 2,4,6-триметиланилина на чистоту: к 10 мл 0,2-процентного раствора 2,4,6-триметиланилина в 1 н водном растворе серной кислоты прибавляют 1 мл 20-процентного раствора бромида калия и 1 мл 1-процентного раствора бромата калия. Смесь ставят в темное место на 15 мин. По окончании бромирования избыток брома удаляют небольшим количеством сульфита натрия, раствор подщелачивают 10 н раствором едкого натра (около 1,5 мл) и экстрагируют 5 мл толуола. При хроматографировании 5 мкл толуольного экстракта не должно быть пиков, близких по параметрам удерживания к бромпроизводным 3-метиланилина. В противном случае 2,4,6-триметиланилин подвергают хроматографической очистке на колонке с основной окисью алюминия.
Экстракция и очистка экстрактов. К 150 мл анализируемой воды приливают 15 мл 1 н раствора гидроксида натрия и фенмедифам экстрагируют этилацетатом тремя порциями по 50 мл. Этилацетатные фракции объединяют, осушают сульфатом натрия, добавляют 1 мл этиленгликоля и упаривают на ротационном испарителе до минимального объема.
Пробу почвы (100 г) известной влажности или измельченную растительную массу (10 - 25 г) помещают в колбу, заливают таким количеством ацетона, чтобы она была полностью покрыта растворителем, присоединяют обратный холодильник и в течение 1 ч выдерживают на водяной бане при 70 - 75 °C. После этого охлаждают и отфильтровывают. Остаток в колбе и на фильтре дважды промывают небольшими порциями ацетона. При анализе почвы к ацетоновому экстракту добавляют 1 мл этиленгликоля и ацетон упаривают до минимального объема. При анализе растительных проб объединенный ацетоновый экстракт упаривают с помощью ротационного испарителя до 50 мл, прибавляют 150 мл 1 н раствора хлороводородной кислоты и ацетоново-кислый раствор экстрагируют тремя порциями по 25 мл гексана. Гексановые фракции отбрасывают. Ацетоново-кислый слой 10 н раствором гидроокиси натрия доводят до pH 10 - 11 и фенмедифам экстрагируют трижды по 50 мл этилацетата. Фракции органического растворителя объединяют, сушат сульфатом натрия, добавляют 1 мл этиленгликоля и упаривают на ротационном испарителе.
Гидролиз и получение производных для ГЖХ. К остатку после концентрирования прибавляют 1 мл щелочного этиленгликоля, закрывают колбы пришлифованными пробками и пробы помещают в термостат с температурой 180 °C на 15 мин. К охлажденной пробе прибавляют 10 мл 1 н раствора серной кислоты, 0,5 мл 0,2-процентного раствора 2,4,6-триметиланилина, 20-процентный раствор бромида калия и в последнюю очередь - 1-процентный раствор бромата калия. Соотношение объемов этих двух растворов должно быть 1:1. Обычно добавляют по 0,2 мл этих растворов, но в случае большого содержания бромирующихся веществ объемы можно довести до 1 мл. Содержимое колб тщательно перемешивают, колбы закрывают и помещают в темноту на 15 мин. По окончании бромирования избыток брома удаляют небольшим количеством сульфита натрия до обесцвечивания раствора. Раствор подщелачивают 10 н раствором гидроксида натрия (около 1,5 мл) и экстрагируют 5 мл толуола. Аликвотную часть (2 мкл) хроматографируют.
Условия хроматографирования на различных фазах приведены в таблице 88.
Таблица 88
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ
┌───────────────────────────────────────┬────────────────┬────────────────┐
│ Параметры │ SE-30 │ XE-60 │
├───────────────────────────────────────┼────────────────┼────────────────┤
│Размеры колонки │1 м x 3 мм │2 м x 3 мм │
│Расход газа-носителя, мл/мин.: │ │ │
│ через колонку │40 │40 │
│ на продувку детектора │120 │150 │
│Температура, °C: │ │ │
│ испарителя │210 │230 │
│ термостата колонок │160 │190 │
│ термостата детекторов │210 │230 │
│Время удерживания, мин. │7 │5 │
│Линейность детектирования, мкг │0,005 - 3,0 │0,005 - 3,0 │
└───────────────────────────────────────┴────────────────┴────────────────┘
Обработка результатов анализа. Для расчета проводят хроматографирование ряда стандартных растворов фенмедифама в виде производного. Содержание пестицида в анализируемой пробе (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
AH V
2 2
X = -----,
H V P
1 1
где:
A - количество пестицида в стандартном растворе в виде производного,
введенного в хроматограф, мкг;
H , H - высоты пиков соответственного стандартного раствора пестицида
1 2
в виде производного и в анализируемой пробе, мм;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
1
V - общий объем экстракта для хроматографирования, мл;
2
P - масса анализируемой пробы, г.
Требования безопасности. Соблюдаются требования безопасности, рекомендуемые при работе с пестицидами, растворителями, химическими реактивами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению бутилкаптакса в почве. воде и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. МинзСледующая Методические указания по определению фенилмочевинных гербицидов фенурон. которан. монурон. диурон. дикуран. дозанекс. теноран. фалоран. ар