Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, в воде и почве методами газожидкостной и тонкослойн
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 646
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6131-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЙФИДАНА В ЗЕРНОВЫХ
И ЛЕКАРСТВЕННЫХ КУЛЬТУРАХ, В ВОДЕ И ПОЧВЕ МЕТОДАМИ
ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Байфидан (триадименол) - 1-4-(хлорфенокси)-3,3-диметил-1-(1-H-1,2,4-триазол-1-ил)бутанол-2.
OH
_____ │
Cl_// \\_O__CH__CH__C(CH ) C H ClN O .
\ ___ / │ 3 3 14 18 3 2
--- N
/\ М.м. 295,8.
/ \N
││__││
N
Химически чистый байфидан - бесцветный кристаллический
порошок, устойчив в кислых, нейтральных и щелочных средах.
ЛД для крыс 700 - 1200 мг/кг.
50
Байфидан - высокоэффективный фунгицид с системными свойствами из группы действующих веществ, относящихся к азоловым соединениям. Продукт отличается очень хорошим действием против настоящих мучнисто-росяных грибов и против различных ржавчинных болезней. Наряду с хорошим защитным действием байфидан обладает также лечебным и искореняющим действием. Байфидан применяется при воздействии зерновых культур, в овощеводстве, виноградарстве, при выращивании огурцов и дынь, а также в декоративном цветоводстве. Норма расхода - 125 г д.в. на га, то есть 0,5 л препарата на га.
Байфидан выпускается в виде эмульгирующего концентрата с 250 г триадеменола на 1 л (250 к.э.).
2. Методика определения байфидана
2.1. Основные положения
Метод основан на извлечении байфидана из анализируемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта на колонке окиси алюминия с последующим определением методами газожидкостной хроматографии с термоионным (ТИД) детектором и тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол".
2.1.2. Метрологическая характеристика метода (см. табл. 1)
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ БАЙФИДАНА
┌────────┬────────┬───────┬───────┬───────────┬────────┬────────┬─────────────┐
│Препарат│ Объект │Мини- │Нижний │Размах │Среднее │Стан- │Доверительный│
│ │ │мальное│предел │варьирова- │значение│дартное │ интервал │
│ │ │детек- │опреде-│ния, % │опреде- │отклоне-│ среднего │
│ │ │тируе- │ления, │ │ления, │ние, │ при n = 5, │
│ │ │мое │мг/л, │ │% │% │ P = 0,95 │
│ │ │количе-│мг/кг │ │ │ │ │
│ │ │ство, │ │ │ │ │ │
│ │ │мкг │ │ │ │ │ │
├────────┼────────┼───────┼───────┼───────────┼────────┼────────┼─────────────┤
│Байфидан│зерно │ │0,020 │70,0 - 90,0│83,3 │+/- 2,67│83,5 +/- 5,6 │
│ │почва │0,004 │0,012 │72,0 - 95,0│90,8 │+/- 2,84│90,8 +/- 6,8 │
│ │вода │ │0,007 │95,0 - 100 │98,3 │+/- 3,99│98,3 +/- 7,7 │
│ТСХ │лекарст-│1,0 │0,1 │70 - 88 │78,9 │+/- 4,77│+/- 5,99 │
│ │венные │ │ │ │ │ │ │
│ │культуры│ │ │ │ │ │ │
└────────┴────────┴───────┴───────┴───────────┴────────┴────────┴─────────────┘
2.1.3. Избирательность метода
Другие препараты по сфере применения в данных условиях хроматографирования определению не мешают.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76.
Хлористый кальций, ГОСТ 4161-77.
Хлороформ медицинский, фармакопея, ГОСТ 20015-74.
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.
Окись алюминия II ст. активности, ГОСТ 8136-85.
Натрий сернокислый, безводный, хч, ГОСТ 4166-77.
Лимонная кислота, чда, ГОСТ 908-79.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Водород из баллона, ГОСТ 3022-80, или получаемый из генератора водорода.
Воздух из баллона, ГОСТ 9-01-80, или нагнетаемый компрессором.
3% OV-17 на газохроме (0,16 - 0,20 мм).
5% E-301 на хроматоне N-AW-DMCS.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
Азотнокислое серебро, ГОСТ 1277-75.
Стандартный раствор байфидана в спирте или ацетоне 1 мг/мл (I), из него готовится серия растворов с концентрацией 25 мкг/мл (II), 10 мкг/мг (III).
Проявляющие реактивы:
1. 0,4% ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого серебра в равных объемах.
2. 2% водный раствор лимонной кислоты.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 300 мл.
Круглодонные колбы, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1 или 0,2 мл.
Воронки конические, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емк. 50 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74.
Микрошприц МШ N 10, ТУ 2-833-024.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82.
Хроматограф "Цвет-106", "Цвет-500" или аналогичный с ТИД.
2.4. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб" N 2051-79 от 21.08.79.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Вода. 200 мл воды в делительной воронке экстрагируют дважды по 100 - 200 мл этилацетата в течение 3 - 5 минут. Осушенный и объединенный экстракт концентрируют на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона, аликвоту вводят в хроматограф.
Почва, зерно. 100 г почвы или 10 - 20 г измельченного зерна экстрагируют 100 - 200 мл этилацетата на встряхивателе в течение 1 часа. Затем экстракцию повторяют, встряхивая анализируемую пробу в течение 30 минут со 100 мл этилацетата. Осушенный и объединенный экстракт упаривают на ротационном испарителе до объема 2 - 3 мл и проводят очистку.
Лекарственное сырье. Измельченную навеску лекарственного сырья (30 г сырого и 5 г сухого) заливают ацетоном (100 и 30 мл). Остаток промывают на фильтре дважды ацетоном. Ацетон отгоняют до 5 - 10 мл.
2.5.2. Очистка экстракта
Почва, зерно. Сконцентрированный экстракт переносят в бюкс, заполненный 5 - 10 г окиси алюминия. Колбу дважды смывают этилацетатом по 1 мл и также переносят в бюкс. Затем ставят бюкс на песочную баню (60 °C) и выдерживают до полного улетучивания этилацетата. Стеклянной палочкой тщательно перемешивают сорбент в бюксе и переносят в делительную воронку, в узкий конец которой помещают тампон из гигроскопической ваты. Для элюирования байфидана через колонку пропускают 400 мл воды. Скорость вытекания 120 кап./мин. Водный раствор экстрагируют хлороформом (3 раза по 50 мл), встряхивая каждый раз в течение 2 мин. Объединенный экстракт фильтруют через бумажный фильтр и безводный сернокислый натрий в грушевидную колбу и выпаривают на ротационном испарителе до 0,2 мл, а затем остаток высушивают током воздуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл ацетона.
Лекарственное сырье. К ацетоновому экстракту добавляют 5 мл
0,05 н и CaCl и ставят в морозильную камеру на 1 час. Затем
2
экстракт фильтруют через фильтр "синяя лента", добавляют 25 мл
воды и экстрагируют байфидан этилацетатом (3 раза по 25 мл).
Объединенный этилацетатный экстракт упаривают на ротационном
испарителе до объема 5 мл. Далее поступают, как при очистке почвы
и зерна. Остаток растворяют в 0,5 мл ацетона или спирта.
2.5.3. Условия газожидкостной хроматографии
Определение проводят на хроматографе "Цвет" с термоионным
детектором. Используют стеклянную колонку длиной 1 м, диаметром 3
мм, носитель - газохром (0,16 - 0,20 мм с 3% OV-17), температура
колонки - 230 °C, испарителя - 290 °C. Время удерживания - 1 мин.
30 сек. Линейность детектирования сохраняется в пределах 1 - 6 нг.
-10
Рабочая шкала 2 x 10 . Для колонки с 5% E-301 температура
испарителя 230 °C, температура колонки 210 °C, рабочая шкала ИМТ -
-10
2 x 10 . Время удерживания - 1 мин. 15 сек. Для обеих колонок
расход азота 75 мл/мин., воздуха - 150 мл/мин., водорода - 27
мл/мин. Скорость движения ленты самописца - 600 мм/час.
2.5.4. Условия хроматографирования в тонком слое
Определение байфидана проводят методом тонкослойной хроматографии на пластинках "Силуфол". С помощью микропипетки наносят на пластинку 0,1 мл экстракта. На расстоянии 2 - 3 см наносят 3 - 4 пятна стандартного раствора байфидана (1 мкг, 3 мкг, 5 мкг, 10 мкг). Пластинку хроматографируют в системе гексан:ацетон (3:2).
После того как фронт растворителя поднимается на 10 см,
пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе и опрыскивают
последовательно проявляющими реактивами 1 и 2. При наличии в пробе
байфидана появляется синее пятно. R препарата - 0,72.
f
2.6. Обработка результатов анализа
Газожидкостное определение
Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом по высоте пика.
Для количественного определения измеряют высоту пиков проб и стандартных растворов. Содержание в пробе рассчитывают по формуле:
M x H x V
ст пр k
X = --------------,
H x V x M
ст x
где:
X - содержание в пробе, мг/кг или мг/л;
M - содержание в стандартном растворе, нг;
ст
H - высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота пика пробы, мм;
пр
V - объем конечного экстракта, мл;
k
V - объем экстракта пробы, введенного в испаритель, мкл;
x
M - навеска или объем пробы в г или мл.
Тонкослойная хроматография
Количественное определение содержания байфидана в пробах проводят путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартных растворов.
Содержание препарата в пробе рассчитывается по формуле:
A x V
1
X = ------,
V x P
2
где:
X - содержание байфидана в пробе, мг/кг;
A - количество препарата, найденное путем визуального
сравнения со стандартным раствором, в мкг;
V - объем пробы перед нанесением на пластинку в мл;
1
V - объем раствора, нанесенного на пластинку, в мл;
2
P - навеска в г.
3. Требования техники безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому определению гербицида бенсульфурон-метила лондакса в воде утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6Следующая Методические указания по определению эфаля этилфосфита алюминия и фосфористой кислоты в растительных культурах. продуктах их переработк