Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению базаграна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4348-87
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 625
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4348-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗАГРАНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Химическое название 3-
изопропил-бензо-2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула
C H N O S. Молекулярная масса 240,3. Общепринятое название -
10 12 2 3
бентазон. В чистом виде кристаллы белого цвета, т. пл. 137 - 139
°C. Растворимость в воде 500 мг/л при 20°C; давление насыщенного
-6
пара 1,33 x 10 Па. Растворим в этаноле, бензоле, ацетоне.
Выпускается в виде концентрата эмульсии с содержанием д.в. 25%.
Рекомендован для борьбы с сорняками на рисе, сое, мяте и других
культурах.
Принцип метода. Метод основан на извлечении базаграна из н-гексанового раствора слабой щелочью с последующим перераспределением препарата в диэтиловый эфир, метилировании, очистке на колонке с оксидом алюминия и определении методом ГЖХ с ДПР.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество базаграна 2 нг. Нижний предел определения в мятном масле 0,4 мг/кг. Среднее значение определения 76,3%. Стандартное отклонение 3,4%. Доверительный интервал +/- 6,6%; n = 7, p = 0,95.
Избирательность метода. Метод селективен в присутствии хлорорганических и фосфорорганических пестицидов. Определению не мешают симм-триазины, амиды, динитроаналины и другие гербициды, рекомендованные на мяте.
Реактивы и растворы. н-Гексан ч. Бензол ч.д.а. Диэтиловый эфир ч. Оксид алюминия для хроматографии ч., размер частиц 100 - 200 мк, 2-й степени активности по Брокману. Натрия гидроксид х.ч. Диметилсульфат. Хлороводородная кислота ч. Метанол. Хлорид натрия ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30. Хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60. Стандартный раствор базаграна (метиловый эфир) с содержанием 10 мкг/мл. Для приготовления стандартного раствора отбирают на аналитических весах навеску базаграна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Концентрация полученного раствора 100 мкг/мл. Отбирают пипеткой 10 мл раствора данной концентрации, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки ацетоном. Концентрация полученного раствора 10 мкг/мл. Для метилирования отбирают 1 мл раствора концентрацией 10 мкг/мл, упаривают досуха, добавляют 1 мл диэтилового эфира и 0,5 мл додекана, метилируют диазометаном или диметилсульфатом, как указано ниже. Растворы базаграна в ацетоне стабильны в течение 6 мес. Метилированный препарат стабилен в диэтиловом эфире 3 сут.
Приборы и посуда. Хроматограф газовый с ДЭЗ "Цвет-106", "Цвет-164", "Газохром-1106" и др. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Делительные воронки. Лабораторные воронки. Колбы: плоскодонные конические; грушевидные остродонные; мерные на 100 мл. Пипетки на 1, 10 мл. Пробирки на 10 мл. Микрошприцы на 10 мкл. Колонки для хроматографии размером 100 x 15 мм.
Подготовка к определению. Органические растворители перед началом очистить по соответствующим методикам и перегнать. Сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2 ч.
Приготовление раствора диазометана. В делительную воронку помещают 3 мл хлороформа и медленно (1 капля за 5 с) приливают в реакционную колбу к смеси 3 г едкого кали, 1 мл гидразин гидрата и 1 мл метанола. Диазометан выделяется в виде желтого газа и через боковой отросток колбы поступает в поглотительный сосуд, содержащий 100 мл диэтилового эфира.
Хранить раствор диазометана в холодильнике не более 3 дней. В случае отсутствия гидразин гидрата можно получать диазометан из нитрозометилмочевины (см. Методические указания).
Отбор проб. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла 10 г.
Ход анализа. Навеску 10 г эфирного масла растворяют в 50 мл н-гексана и переносят на делительную воронку. Прибавляют 50 мл 0,5 н едкого натра, встряхивают, отделяют нижний слой. Операцию повторяют. Объединенные щелочные экстракты промывают 50 мл н-гексана, подкисляют соляной кислотой до pH 1, добавляют 10 г хлорида натрия и трижды экстрагируют базагран диэтиловым эфиром порциями по 50 мл, пропуская верхний слой через 100 г безводного сульфата натрия. К эфирному экстракту прибавляют 15 мл раствора диазометана в диэтиловом эфире, выдерживают 2 ч и концентрируют до 5 мл на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 °C. Остаток переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку с 6 г оксида алюминия, высота слоя безводного сульфата натрия 2 см. При метилировании базаграна диметилсульфатом диэтиловый эфир удаляют на ротационном испарителе досуха. К сухому остатку прибавляют 3 мл 5-процентного диметилсульфата в абсолютном метаноле, прибавляют 1 г безводного сульфата натрия и нагревают 10 мин. на водяной бане при 55 °C с обратным холодильником. Реакционную колбу охлаждают, прибавляют 3 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 3 мл бензола и энергично встряхивают. После расслоения фаз бензольный слой отделяют и переносят на хроматографическую колонку. Препарат элюируют 100 мл смеси бензол - диэтиловый эфир (9:1), используя избыточное давление. Элюат концентрируют на ротационном испарителе до 1 мл и аликвоту 2 - 5 мкл вводят в испаритель хроматографа (табл. 145).
Таблица 145
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ НА РАЗЛИЧНЫХ ФАЗАХ
┌───────────────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐
│ Параметры │ 5% SE-30 │ 5% XE-60 │
├───────────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤
│Размер колонки, мм │1000 x 3 │1000 x 3 │
│Материал колонки │Стекло │Стекло │
│Форма колонки │Спираль │Спираль │
│Расход газа-носителя, мл/мин. │60 │60 │
│Температура, °C: │ │ │
│ испарителя │220 │220 │
│ термостата колонок │160 │160 │
│ термостата детекторов │230 │230 │
│Хроматографируемый объем, мкл │2 │2 │
│Время удерживания базаграна │4 мин. 15 с │8 мин. │
│Линейный динамический диапазон, нг │2 - 100 │2 - 100 │
│ │ -12 │ -12 │
│Рабочая шкала электрометра, A │20 x 10 │20 x 10 │
└───────────────────────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘
Обработка результатов анализа. Количественно препарат в анализируемой пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
HV
1
X = ----,
V KA
2
где:
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
A - навеска, г;
K - калибровочный коэффициент, мм/нг, который определяют по
формуле:
H H H
1 1 2 n
K = - (--- + --- + ... + ---),
n CV CV CV
1 2 n
где:
H , H ...H - высоты пиков стандартного раствора базаграна,
1 2 n
мм;
V , V ...V - объемы стандартного раствора базаграна, вводимые
1 2 n
в хроматограф;
C - концентрация стандартного раствора базаграна, мкг/мл.
Содержание базаграна в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
Требования безопасности. При выполнении операций по определению базаграна следует руководствоваться требованиями безопасности при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучести растворителями. Диазометан взрывоопасен и ядовит (т. кип. 24 °C). Запрещается подвергать растворы диазометана прямому воздействию солнечного света. Хранить растворы диазометана в сосудах, закрытых корковой пробкой, в холодильнике.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению далапона в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4347-87Следующая Методические указания по определению 2М-4Х. 2М-4ХМ. 2М-4ХП в воде. почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. Ми