Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6107-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 618
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6107-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЭКСПРОМТА В ВОДЕ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
В ТОНКОМ СЛОЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика пестицида
Экспромт - смесь препаратов "хардин" (12,5% по мочевине) и "грамекс" (12,5% по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).
Действующее вещество хардина - комплекс диэтилэтаноламина и N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
Структурная формула:
┌─ ─┐ CH CH OH
│ CH │ 2 2
│ Cl 3 │ /
│ _____/ N_____/ │ /
│ // \\_SO NHCONH_// \\__N │N___C H
│ \ ___ / 2 \ ___ / │ \ 2 5
│ --- N --- \ │ \
│ OCH │ C H
│ 3 │ 2 5
└─ ─┘
Эмпирическая формула: C H ClN O S x C H NO.
12 12 5 4 6 15
Молекулярная масса 474,5.
Синонимы: глин, ХСТТ, хлорсульфурон.
Хардин - препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в смеси вода - триэтиленгликоль (1:1, вес. %) с добавкой 0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес.).
Плотность препарата при 20 °C - 1115 - 1125 кг/куб. м. Т. кип. - 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях коагулируется, с неполярными не смешивается, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/куб. м.
Хлорсульфурон - белое кристаллическое вещество. Эмпирическая
формула C H ClN O S, мол. масса 357,78. Т. пл. 174 - 178 °C.
12 12 5 4
Растворимость в толуоле - 0,3%, метаноле - 1,8%, ацетоне - 7,0%.
Препарат выпускается в виде аминных солей (диметиламинная,
изопропиламинная, моноэтаноламинная). Степень чистоты - 96 - 98%.
Действующее вещество препарата грамекс - комплекс
диэтилэтаноламина и N-O(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-
метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (грамекса).
Структурная формула:
┌─ ─┐ CH CH OH
│ COOH CH │ 2 2
│ 3 3 │ /
│ _____/ N_____/ │ /
│ // \\_SO NHCONH_// \\N │N___C H
│ \ ___ / 2 \ ___ / │ \ 2 5
│ --- N --- \ │ \
│ OCH │ C H
│ 3 │ 2 5
└─ ─┘
Эмпирическая формула C H O N S x C H NO.
14 18 6 5 6 15
Молекулярная масса - 498,92.
Химически чистый грамекс - кристаллическое вещество
слабо-желтого цвета, без запаха. Т. пл. 162 - 164 °C.
Эмпирическая формула C H O N S, молекулярная масса - 381,36.
14 18 6 5
Препарат хорошо растворим в ацетоне. Степень чистоты - 99,1%.
Препарат "экспромт"представляет собой светло-желтую прозрачную жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,116 г/куб. см, растворим в воде.
ДОК, ПДК, МДУ экспромта в настоящее время не установлены.
2. Методика определения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении хардина и грамекса (действующие вещества пестицида "экспромт") из подкисленной пробы воды хлороформом, концентрировании экстракта и хроматографировании его аликвоты в тонком слое пластин "Силуфол". В качестве подвижной фазы могут быть использованы: бензол - ацетон в соотношении 4:1 (объемн.), гексан - ацетон в соотношении 1:1 (объемн.), диэтиловый эфир.
Для обнаружения зон локализации препаратов на хроматограммах используют смесь растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра с последующей обработкой хроматограмм лимонной (или уксусной) кислотой. Количественное определение препаратов проводят сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандарта.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Диапазон определяемых концентраций 0,005 - 0,02 мг/л.
Предел обнаружения - 0,5 мкг.
Размах варьирования: хардин - 80 - 100%,
грамекс - 80 - 100%.
Среднее значение определения стандартных количеств:
хардин - 90,0%,
грамекс - 92,0%.
Стандартное отклонение среднего:
хардин - +/- 0,61%,
грамекс - +/- 0,74%.
Относительное стандартное отклонение среднего:
хардин - 0,05,
грамекс - 0,052.
2.1.3. Избирательность метода
Метод специфичен. Другие соединения этого класса (круг, эллипс) в указанных условиях хроматографирования определению не мешают.
2.2. Реактивы и материалы
Хардин (хлорсульфурон), ВНИИХСЗР, 96 - 98%.
Грамекс, ВНИИХСЗР, 99,1%.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Ацетон, чда, ГОСТ 2603-79.
Бензол, хч, ГОСТ 5955-81.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Этиловый спирт, 96-процентный, ТУ 6-09-1910-77.
Кислота хлористоводородная, ч, ГОСТ 3118-77; водный раствор (1:1).
Кислота уксусная, хч, ГОСТ 18290-72, 5-процентный водный раствор.
Кислота лимонная, хч, ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79.
Серебро азотнокислое, чда, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, чда, ТУ 6-09-3719-83.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Вода дистиллированная, ГОСТ 7602-72.
Пластинки "Силуфол"(Kavalier, ЧССР).
Вата гигроскопическая.
2.3. Приборы, посуда
Весы аналитические ВЛА-200М.
Испаритель ротационный ИР-1М, 25-11-917-74.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 - 100 мл.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, пробирки, ГОСТ 1770-74.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, диаметр 56 мм, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл, 1 л.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1; 5; 10 мл.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1; 0,2 мл.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Скальпель.
Камера для хроматографирования, ГОСТ 25336-82.
Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартных рабочих растворов хардина, грамекса
Стандартные растворы пестицидов концентрации 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата в ацетоне (или этиловом спирте) в мерной колбе на 100 мл. Растворы хранят в холодильнике. Годны к употреблению в течение 30 дней. Рабочие растворы пестицидов концентраций 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 мкг/мл готовят в градуированных пробирках вместимостью 10 мл соответствующим разбавлением ацетоном стандартных растворов. Хранят рабочие растворы хардина, грамекса в холодильнике. Годны к употреблению в течение 3 - 5 дней.
2.4.2. Проявляющий реактив - бромфеноловый реагент
Смесь растворов бромфенолового синего (БФС) и азотнокислого серебра. Готовят два раствора: 1. 0,5% водно-ацетоновый (1:3) раствор азотнокислого серебра; 2. 10 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Раствор 2 разбавляют раствором 1 до объема 100 мл. Хранят проявляющий реактив в темном прохладном месте. Годен к употреблению в течение 3 - 5 дней. После обработки хроматограмм бромфеноловым реагентом осветляют фон обработкой пластин 2-процентным водным раствором лимонной кислоты или 5-процентным водным раствором уксусной кислоты.
2.4.3. Подготовка пластин "Силуфол"
Пластинку "Силуфол"помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.) (глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см). После подъема фронта растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят подготовленные пластинки в эксикаторе.
2.5. Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов" (МЗ СССР, ГСЗУ, Москва, 1980, N 2061-79 от 21.08.1979).
Отобранные пробы хранить в стеклянной таре в защищенном от света месте не более 1 - 3 суток.
2.6. Проведение определения
2.6.1. Экстракция и очистка
На одно определение берут на анализируемый образец две пробы воды по 500 мл.
500 мл воды помещают в делительную воронку вместимостью 1 л, подкисляют до pH 2 разбавленной кислотой (берут 1 мл раствора кислоты) и экстрагируют препарат дважды свежими 10 - 15 мл хлороформа, каждый раз встряхивая содержимое воронки в течение 2 - 3 мин. Экстракты двух проб объединяют (получают 40 - 60 мл) в делительной воронке вместимостью 250 мл, промывают 10 - 15 мл дистиллированной воды, подкисленной до pH 6 разбавленной хлористоводородной кислотой, и фильтруют через слой (7 - 10 г) безводного сульфата натрия в химической воронке в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют до объема около 1 мл на ротационном испарителе при температуре 55 - 60 °C. Остаток растворителя удаляют продуванием воздуха.
2.6.2. Хроматографирование
Сухой остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (этанола),
закрывают колбу герметично пробкой, перемешивают содержимое и 0,2
мл полученного раствора наносят микропипеткой на подготовленную
пластинку "Силуфол". Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого
рабочего раствора пестицидов, что соответствует содержанию в пятне
0,5; 1,0; 2,0; 4,0 мкг каждого препарата (растворы хардина и
грамекса одинаковой концентрации наносят в одну точку). Пластинку
помещают в хроматографическую камеру, куда за 10 - 15 мин. до
хроматографирования наливают один из подвижных растворителей,
указанных в таблице, в таком количестве, чтобы глубина погружения
пластинки в растворитель составила 0,5 см. После подъема фронта
растворителя от линии старта на высоту 10 см хроматографирование
прекращают. Пластинку выдерживают в вытяжном шкафу до испарения
растворителей и обрабатывают бромфеноловым реагентом, затем
раствором лимонной (или уксусной) кислоты. О наличии экспромта в
пробе свидетельствует проявление на хроматограмме серо-синего
пятна хардина либо пятен хардина и грамекса (в зависимости от
количества экспромта в пробе). Величины R хардина, грамекса
f
приведены в таблице.
Таблица
ВЕЛИЧИНЫ R ПРОИЗВОДНЫХ МОЧЕВИНЫ НА ПЛАСТИНКАХ "СИЛУФОЛ"
f
┌─────────────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐
│Соединение │ Подвижный растворитель │
│ ├─────────────────────┬─────────────────────┬───────────────┤
│ │бензол - ацетон (4:1)│гексан - ацетон (1:1)│диэтиловый эфир│
├─────────────┼─────────────────────┼─────────────────────┼───────────────┤
│Грамекс │0,28 │0,41 │0,70 │
│Хардин │0,33 │0,35 │нечеткое пятно │
│Круг │0,37 │0,53 │нечеткое пятно │
│Эллипс │0,43 │0,63 │нечеткое пятно │
└─────────────┴─────────────────────┴─────────────────────┴───────────────┘
2.7. Обработка результатов анализа
Количественная оценка хардина, грамекса, являющихся действующими веществами экспромта, проводится путем сравнения площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов пестицидов. Содержание каждого пестицида в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:
A x V
X = ------,
V x P
1
где:
X - содержание хардина, грамекса в исследуемой пробе, мг/л;
A - количество хардина, грамекса, найденное путем сравнения со
стандартами, мкг;
V - объем рабочей пробы, мл;
V - объем аликвоты, отобранной для хроматографирования, мл.
1
При нанесении всей пробы V = V;
1
P - объем исследуемой пробы, мл.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению глуфосинат аммония баста в воде и растительных культурах методом тонкослойной хроматограСледующая Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991