Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 599
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6109-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МОДАУНА В ЭФИРНЫХ МАСЛАХ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
(В дополнение к N 4030-85, 21.10.1985)
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Химическое название2-нитро-5(2,4-дихлорофенокси)бензойной кислоты метиловый эфир.
Структурная формула:
_____ _____ Брутто-формула:
Cl_// \\_О_// \\_NO C H Cl NO .
\ ___ / \ ___ / 2 14 9 2 5
--- \ --- \
Cl CO CH М.м. 342,1.
2 3
1.2. Синоним: бифенокс.
1.3. В чистом виде - желтое кристаллическое вещество,
температура плавления 84 - 86 °C. Растворимость в воде 0,35 мг/л,
в ацетоне 400 г/кг, в ксилоле 30%, в алифатических углеводородах
менее 1%. Выпускается в виде 80-процентного с.п., концентрата
эмульсии с содержанием д.в. 200 г/л и 10% гранул. ЛД для крыс
50
более 6400 мг/кг. Рекомендуется для борьбы с сорняками на розе
эфиромасличной, полыни лимонной и герани розовой.
2. Методика определения модауна в эфирных маслах
методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на обработке гексановых растворов или бензольных эфирного масла концентрированной серной кислотой, концентрировании очищенных растворов и определении методом газожидкостной хроматографии с детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Минимально детектируемое количество модауна - 0,1 нг.
Среднее значение определения при n = 5, альфа = 0,95 - 70,1%.
Нижний предел определения в эфирном масле - 0,1 мг/кг.
Стандартное отклонение - 3,8.
Доверительный интервал среднего при n = 5, альфа = 0,95 - +/-7,2%.
Размах варьирования - 59,7 - 82,6.
2.1.3. Избирательность метода
Метод селективен в присутствии фосфорорганических пестицидов симм-триазинов, фенилмочевин, определению не мешают: тетрал, ронстар, тербацил, трефлан, стомп.
2.2. Реактивы и растворы
Гексан, ТУ 6-09-3375-78, CH (CH ) CH .
3 2 4 3
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166, хч.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, хч. H SO , удельный вес 1,84.
2 4
Алюминия оксид II степени активности Al O , ТУ 6-09-3916-83.
2 3
Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-1.
Хроматон-супер (0,16 - 0,20 мм), пропитанный 5% OV-210.
Стандартный раствор модауна в ацетоне с содержанием 0,1 и 1,0 мкг/мл.
Растворы модауна стабильны при хранении в холодильнике в течение шести месяцев. Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах навеску модауна 10 мг +/- 0,2 мг, помещают ее в мерную колбу емкостью 100 мл. Навеску растворяют в 10 - 15 мл ацетона и доводят до метки тем же растворителем. Из раствора пипеткой переносят в мерные колбы на 100 мл 1 мл и 0,1 мл раствора и доводят до метки ацетоном. Растворы содержат 1 мкг/мл и 0,1 мкг/мл модауна соответственно.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф газовый с детектором постоянной скорости рекомбинации серии "Цвет" или аналогичный.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Весы ВЛР-200, ГОСТ 24104-88.
Гири Г-2-210, ГОСТ 7328-82.
Весы ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-88.
Воронки ВД-2-500-29/32 х.с., ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы КНКШ, ГОСТ 25336-82.
Колбы Кьельдаля 1-250-29/32 т.с., ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные на 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 1 и 0,1 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Цилиндр 1-100, ГОСТ 1770-74.
Допускается применение аппаратуры и химической посуды с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор, хранение и доставка проб
Отбор, хранение и доставку проб проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.1979. Для анализа отбирают среднюю пробу эфирного масла массой 10 г. Пробу хранят при +5 °C в течение 2 месяцев с записью результатов взвешивания до первого десятичного знака.
2.4.2. Подготовка и очистка реактивов
Органические растворители перед началом работы очистить по соответствующим методикам и перегнать (2), сульфат натрия прокалить при 300 - 400 °C. Хроматографическую колонку кондиционировать в режимных условиях в течение 2-х часов.
2.5. Проведение определения
Навеску 10 г эфирного масла растворяют в 50 мл н-гексана или бензола. В делительной воронке на 250 мл раствор промывают концентрированной серной кислотой 3 x 30 мл. Затем верхний слой пропускают через 50 г безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C. К сухому остатку по стенкам колбы прибавляют 1 мл бензола, закрывают и вращают колбу. В испаритель хроматографа вводят 2 мкл раствора.
Для экстрактовых масел, содержащих большое количество восков, проводят дополнительную очистку на колонке с оксидом алюминия. Для этого оставшийся гексановый или бензольный раствор после промывки серной кислотой переносят на предварительно промытую бензолом хроматографическую колонку, заполненную 6 г оксида алюминия и 2 г безводного сульфата натрия. Элюируют модаун 60 мл бензола. Элюат концентрируют до 1 мл на ротационном испарителе и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа.
2.6. Условия хроматографирования
┌───────────────────────────────────────────┬──────────────┬──────────────┐
│ Хроматографические параметры │ 5% OV-1 │ 5% OV-210 │
├───────────────────────────────────────────┼──────────────┼──────────────┤
│Размер колонки, мм │2000 x 3 │2000 x 3 │
│Материал колонки │стекло │стекло │
│Форма колонки │спираль │спираль │
│Расход газа-носителя через колонку, мл/мин.│60 │60 │
│Температура испарителя, °C │250 │250 │
│Температура термостата колонок, °C │220 │220 │
│Температура термостата детекторов, °C │250 │250 │
│Хроматографируемый объем, мкл │2 │2 │
│Время удерживания, мин. │11,5 │15,0 │
│Число теоретических тарелок │437 │475 │
│Линейный динамический диапазон, мг │0,1 - 10 │0,1 - 10 │
│Рабочая шкала электрометра, А │ │ │
└───────────────────────────────────────────┴──────────────┴──────────────┘
2.7. Обработка результатов анализа
Количественный расчет препарата в анализируемой пробе проводят по формуле:
H x V
1
X = ----------,
V x A x K
2
где:
X - содержание модауна в пробе, мг/кг;
V - объем анализируемой пробы, мл;
1
V - объем инъектируемой пробы, мкл;
2
H - высота пика препарата в анализируемой пробе, мм;
A - навеска, г;
K - калибровочный коэффициент, который определяется по
формуле:
H H H
1 1 2 n
K = - [---- + ---- + ... + ----],
n C V C V C V
1 2 n
где:
H , H , H - высоты пиков стандартного раствора модауна, мм;
1 2 n
V , V , V - объемы стандартного раствора модауна, мкл;
1 2 n
C - концентрация стандартного раствора модауна, 1,0 мкг/мл.
Содержание модауна в пробах эфирного масла вычисляют как среднее из трех параллельных определений.
3. Требования безопасности
При выполнении операций по определению модауна в эфирных маслах следует руководствоваться требованиями при работе с соединениями третьего класса токсичности и легколетучими растворителями.
4. Литература
1. Кофман И.Ш., Авиповицкая М.Я. "Временные методические указания по определению модауна в воде и почве газожидкостной хроматографией". Сб. методик, ч. XVII, 1988, 60 - 65.
2. А. Гордон, Р. Форд "Спутник химика", М., "Мир", 1976, 437 - 445.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6107-91Следующая Временные методические указания по определению набу в эфирных маслах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6110-91