Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению соналена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 620
Материал приурочен к дате: 1985-01-03
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-01-03 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
3 января 1985 г. N 3200-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОНАЛЕНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И ЗЕЛЕНОЙ
МАССЕ СОИ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
1.1. Сонален.
1.1.1. 2,6-динитро-4-трифторметил-N-этил-N-(2-метил-2-пропенил)-анилин.
1.2. Структурная формула:
CF
│ 3
/ \
│ O │ Мол. масса 333,26.
/ \ / \
O N │ N O
2 │ 2
CH =C-CH -N-C H
2 │ 2 2 5
CH
3
1.3. Кристаллическое вещество желтого цвета. Растворимость в воде - 0,2 мг/л при 25 °С. Хорошо растворимо в жирах, органических растворителях, в том числе в ацетоне, ацетонитриле, хлороформе, метаноле, метиленхлориде, ксилоле, бензоле.
Малотоксичен для теплокровных. ЛД - более 2000 мг/кг.
50
Применяется для борьбы с сорной растительностью на посевах сои и хлопчатника.
ДОК и ПДК не установлены.
2. Методика определения
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода.
Метод основан на извлечении соналена из воды и растительных проб гексаном, а из почвы - смесью гексан - ацетон (2:1). Экстракты обрабатывают концентрированной серной кислотой, в которую переходит сонален. При разведении кислоты водой в 30 раз и последующей переходит в дистиллят, из которого его извлекают гексаном. Количественное определение проводят с помощью газовой и/или тонкослойной хроматографии.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Предел обнаружения: в воде - 0,001 мг/л (ГЖХ); 0,005 мг/л (ТСХ)
в почве - 0,002 мг/кг (ГЖХ); 0,01 мг/кг (ТСХ)
в зеленой массе - 0,01 мг/кг (ГЖХ); 0,05 мг/кг (ТСХ).
Р - размах варьирования, %
84,6 - 93,2 в воде
79,5 - 87,4 в почве
_ 76,7 - 82,7 в зеленой массе
с - среднее значение определения, %
89,0 - в воде
83,5 - в почве
79,7 - в зеленой массе
S - стандартное отклонение, %
4,4 - в воде
4,1 - в почве
3,0 - в зеленой массе
2.1.3. Метод специфичен в присутствии ДДТ и линдана по времени удерживания и величине.
Определению мешает наличие в пробах трефлана.
2.2. Реактивы и растворы
н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Кислота серная, х.ч., удельный вес 1,84, ГОСТ 4204-76.
Натрий сернокислый безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Стандартные растворы соналена с концентрацией 0,2 - 2,0 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф серии Цвет-100, оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или аналог.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол".
Колбы грушевидные на шлифах КШ 50 29-32 ТС, ГОСТ 10394-72.
Колбы конические на шлифах КШ 50 29-32 ТС, ГОСТ 10394-72.
Делительные воронки ВД-3-500, ГОСТ 8613-75.
Воронки конические, диаметр 5 см, ГОСТ 8613-81.
Колбы мерные 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74.
Лампа кварцевая ПРК-4, ТУ 16-535-280-74.
Камеры для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.
Пульверизаторы, ГОСТ 10391-74.
Прибор для перегонки с водяным паром.
Микрошприцы МШ-10М, ТУ 2.833.106.
2.4. Подготовка к определению
Органические растворители необходимо перегнать, сульфат натрия безводный прокалить при температуре 300 °С.
2.4.1. Отбор проб.
Отбор проб для анализа проводят в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Заместителем Главного государственного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.
Для анализа отбирают 20 г растительной пробы, 100 г почвы и 200 мл воды.
2.5. Ход определения
2.5.1. Вода.
200 мл воды в делительной воронке экстрагируют трижды по 50 мл гексана. Собирают гексановый экстракт. Далее - по п. 2.5.4.
2.5.2. Почва.
100 г воздушно-сухой почвы растирают в ступке и просеивают через сито. Пробу помещают в коническую колбу на 500 мл с притертой пробкой и экстрагируют гербицид на аппарате для встряхивания в течение 3 - 5 часов 200 мл смеси ацетон - гексан (1:2). Растворитель отфильтровывают, колбу промывают трижды по 10 - 15 мл гексана. К объединенному экстракту прибавляют 200 мл воды и верхний гексановый слой отделяют в делительной воронке. Далее - по п. 2.5.4.
2.5.3. Зеленая масса сои.
20 г измельченной растительной пробы экстрагируют гексаном на аппарате для встряхивания в течение 3 - 5 часов в конической колбе с притертой пробкой, используя 100 - 150 мл растворителя. Растворитель отфильтровывают, колбу промывают трижды по 10 - 15 мл гексана и собирают гексановые фракции. Далее - по п. 2.5.4.
2.5.4. Перераспределение с концентрированной серной кислотой.
К объединенному гексановому экстракту добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и в течение 1 мин. встряхивают с осторожностью в делительной воронке. После этого нижнюю сернокислотную фазу переносят в дистиллированную воду, объем которой 150 - 200 мл. Полученный таким образом кислый раствор присоединяют к прибору для перегонки с водяным паром.
2.5.5. Перегонка с водяным паром.
Включают нагрев и собирают 50 - 70 мл дистиллята. Препарат экстрагируют из дистиллята трижды по 10 мл гексана. Гексановую фазу объединяют, осушают над безводным сульфатом натрия и упаривают на ротационном испарителе при температуре не выше 35 °С до объема 3 - 5 мл.
2.5.6. Определение методом газовой хроматографии.
Условия хроматографического разделения:
- стеклянная колонка 2 м х 3 мм с 5% OV-225 на Хроматоне супер (0,16 -
0,20 мм);
- температура: термостата колонок - 190 °С
термостата детекторов - 250 °С
испарителя - 250 °С;
- расход газа-носителя (аргон ОСЧ или высшего сорта) - 60 мл/мин. через
колонку и 180 мл/мин. - на поддувку;
-12
- рабочая шкала ИМТ-05 - 10 х 10 А;
- линейный динамический диапазон 0,04 - 4,0 нг;
- время удерживания - 3 мин.
2.5.7. Определение методом тонкослойной хроматографии.
Очищенный экстракт, полученный по п. 2.5.5, упаривают в токе воздуха до
0,5 - 1,0 мл и количественно переносят на пластинку "Силуфол".
Хроматографирование проводят в системе гексан - ацетон (4:1). Препарат
определяют визуально по желтой окраске в соответствии с R = 0,7.
f
2.6. Обработка результатов анализа
Содержание препарата при использовании метода ГЖХ вычисляется по формуле:
Н х V
Х = ----------,
К х V х Р
a
где:
Х - содержание гербицида, мг/кг или мг/л;
Н - высота пика, мм;
К - калибровочный коэффициент, мм/нг;
V - объем анализируемой пробы, мл;
V - объем вводимой в хроматограф аликвоты, мкл;
a
Р - навеска, г или мл.
Содержание препарата при использовании метода ТСХ вычисляется по
формуле:
m х S
2
Х = ------,
Р х S
1
где:
m - масса препарата, нанесенного на пластинку из стандартного раствора,
мкг;
S - площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
2
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
1
Р - масса или объем пробы, взятой на анализ, г или мл;
Х - содержание гербицида в анализируемой пробе, мкг/г, мг/кг или мг/л.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать правила работы с токсическими соединениями II класса токсичности (гербициды), ЛВЖ (органические растворители) и с сжатыми газами (аргон под давлением).
4. Разработчики
Настоящие Методические указания подготовлены И.Ш. Кофманом и А.А. Дубровской, Институт физиологии растений АН УССР, г. Киев.
5. Методика апробирована во ВНИИГИНТОКС (Гиренко Д.Б.) и ВНИИ эфиромасличных культур (Баранов Ю.С., Хилик Л.А.).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2М-4Х. 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 03.01Следующая Методические указания по гигиенической оценке основных параметров магнитных полей. создаваемых машинами контактной сварки переменным то