Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 03.01
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 627
Материал приурочен к дате: 1985-01-03
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-01-03 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
3 января 1985 г. N 3199-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препаратов
CH
--- / 3
Cl---// \\---OCH COOH М.м. 200,6.
\ ___ / 2
---
2М-4Х - 2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота (дикотекс, метаксон,
МСРА) - белое кристаллическое вещество со слабым запахом крезола, Т пл.
120 - 122,2 °C, хорошо растворим в этаноле, толуоле, четыреххлористом
углероде, диэтиловом эфире, дихлорэтане, хлорбензоле и плохо в воде (0,063
г в 100 г H O при 20 °C). Применяется в качестве гербицида в виде хорошо
2
растворимых в воде солей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ПДК
2М-4Х в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
---CH
// \\3
Cl---\ ___ /--OCHCOOH М.м. 241,7.
--- │
CH
3
2М-4ХП - альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота (ранкотекс) -
белое кристаллическое вещество, Т пл. 94 - 95 °C, плохо растворимое в воде
(0,062 г в 100 г H O при 20 °C) и хорошо в спиртах, кетонах и ароматических
2
углеводородах. Используется в качестве гербицида в виде хорошо растворимых
в воде солей. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. ПДК 2М-4ХП в
воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
---CH
// \\3
Cl---\ ___ /--OCH CH CH COOH М.м. 228,68.
--- 2 2 2
2М-4ХМ - гамма-(2-метил-4-хлорфенокси)масляная кислота (МСПБ, СИС 67 МБ) - белое кристаллическое вещество, почти не имеющее запаха, Т пл. 100 - 101 °C, труднорастворимое в воде (44 мг/л) и хорошо в спиртах, кетонах, ароматических углеводородах. Применяется в качестве гербицида в виде водорастворимых солей. ОБУВ 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
2. Методика определения 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ
в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на этерификации 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ до метиловых эфиров и последующем их газохроматографическом анализе с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Предел измерения в хроматографируемом объеме - 4 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,02 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,02 - 50 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 17%.
2.1.3. Избирательность метода
Метод избирателен в присутствии других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот. Определению не мешают наполнители технических препаратов.
2.2. Реактивы, растворы, материалы
2-Метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота 99,2%.
альфа-(2-Метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота 96,3%.
гамма-(2-Метил-4-хлорфенокси)масляная кислота 90,0%.
Азот газообразный осч, ГОСТ 9263-74.
Бор трехфтористый эфират ч, ТУ 60-09-804-71.
Водород электролитический, полученный с помощью прибора СГС-2.
Инертон N-AW-HMDS, зернение 0,16 - 0,20 мм, пропитанный Апиезоном L в количестве 10% (Хемапол, ЧССР).
Метиловый спирт хч, ГОСТ 6995-67.
Серная кислота чда, ГОСТ 4204-77, 10-процентный водный раствор.
Хлороформ чда, ГОСТ 20015-74.
Хроматон N-супер, зернение 0,125 - 0,16 мм, пропитанный OV-17 в количестве 5% (Хемапол, ЧССР).
Четыреххлористый углерод осч 18-4, ГОСТ 5827-68.
Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20.
Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в метаноле, содержащие 20 мкг гербицида в 1 мл растворителя. Растворы устойчивы в течение 1 года при хранении в холодильнике.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Аспирационное устройство.
Баня водяная, ТУ 64-1-423-72.
Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Секундомер СОП ПР-2А-3, ГОСТ 5072-72.
Фильтродержатели.
Установка компрессорная УК 25-1,6М, ТУ 64-1-2985-78.
Воронки делительные вместимостью 100 - 150 мл.
Колбы конические КНКШ, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74Е, градуированные на 1 - 10 мл.
Пробирки со шлифом 14/23 02ГИ81, ГОСТ 1770-74Е.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 50 мл.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2М-4Х и 2М-4ХП следует отобрать 2 л воздуха, 1/2 ОБУВ 2М-4ХМ - 4 л воздуха.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу
2.5.1.1. Подготовка прибора
Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают и заполняют под вакуумом хроматографической набивкой и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 12 часов при 200 °C. После продувки колонку присоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.
2.5.1.2. Приготовление метилирующего реактива и подготовка растворителей
15 мл эфирата трехфтористого бора растворяют в 100 мл свежеперегнанного метилового спирта.
Хлороформ, а также - в случае использования - четыреххлористый углерод низшей квалификации чистоты необходимо перед анализом перегонять.
2.5.1.3. Подготовка проб
Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают его дистиллированной водой (50 + 20 мл), собирая промывные воды в делительную воронку. Промывную жидкость подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают гербициды двумя порциями хлороформа (10 + 5 мл) интенсивным встряхиванием в течение 5 минут, отделяя каждый раз нижний слой в пробирку. Объединенный экстракт упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 40 - 45 °C. К сухому остатку добавляют 2 мл метилирующего реактива и нагревают в течение 10 минут на водяной бане при 65 °C. Содержимое пробирки охлаждают на ледяной бане, прибавляют 8 мл дистиллированной воды и извлекают полученные метиловые эфиры 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ из реакционной смеси 1 мл четыреххлористого углерода в течение 2 - 3 минут. После расслоения фаз аликвотную часть органического слоя (2 - 4 мкл) микрошприцем вводят в колонку хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану (силиконовую прокладку) испарителя.
2.5.2. Условия хроматографического анализа
Условия хроматографирования приведены в таблице 2.1. Рабочая шкала
-12
электрометра 10 x 10 . Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
Таблица 2.1
УСЛОВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО ДЕТЕКТОРА
┌───┬───────────────────────────────┬──────────────────┬──────────────────┐
│N │ Условия анализа │ 10% Апиезона L на│ 5% OV-17 на │
│п/п│ │Инертоне N-AW-HMDS│Хроматоне N-супер │
│ │ │ (0,16 - 0,20 мм) │ (0,125 - 0,16 мм)│
├───┼───────────────────────────────┼──────────────────┼──────────────────┤
│1. │Температура колонки, °C │ │ │
│ │при анализе МЭ 2М-4Х │155 │145 │
│ │при анализе МЭ 2М-4ХП │155 │145 │
│ │при анализе МЭ 2М-4ХМ │185 │170 │
│2. │Температуря испарителя, °C │250 │250 │
│3. │Скорость газа-носителя, мл/мин.│40 │40 │
│4. │Расход водорода, мл/мин. │30 │30 │
│5. │Расход воздуха, мл/мин. │300 │300 │
│6. │Время удерживания, мин. │ │ │
│ │МЭ 2М-4Х │8,25 │6,41 │
│ │МЭ 2М-4ХП │6,58 │5,25 │
│ │МЭ 2М-4ХМ │6,5 │5,67 │
└───┴───────────────────────────────┴──────────────────┴──────────────────┘
Для количественного определения содержания 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ аликвотную часть стандартного раствора метилируют и анализируют на хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Содержание препаратов в пробе рассчитывают по соотношению высот пиков образца и стандарта.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Концентрацию 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ (X) в воздухе в мг/куб. м рассчитывают по формуле:
Y x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
Y - количество 2М-4Х, 2М-4ХП или 2М-4ХМ в хроматографируемом объеме
пробы, мкг;
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций 2М-4Х. 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. МинздравомСледующая Временные методические указания по определению соналена в воде. почве и зеленой массе сои хроматографическими методами утв. Минздравом СС