Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 552
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6118-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
4-Родан-2-нитроанилин.
NO
___/ 2 М.м. 195,4.
CNS--// \\--NH
\ ___ / 2
---
4-Родан-2-нитроанилин - желтое кристаллическое вещество с температурой плавления 134 - 135 °C. Растворим в уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
ПДК в воздухе рабочей зоны 4-родан-2-нитроанилина еще не установлена.
Характеристика метода
Метод основан на хроматографическом выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с помощью диазотирующего и азосочетающего реактивов.
Отбор проб проводится с концентрированием на аэрозольный фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,7 мг/куб. м (при отборе 150 л возд.).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,7 мг/куб. м до 35 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности определения не более +/- 15%.
Измерению не мешают полупродукты производства, а также анилин, о-п-нитроанилины, 4-родананилин.
Реактивы, растворы, материалы
4-Родан-2-нитроанилин с содержанием основного вещества не менее 96%.
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.
Гексан по ТУ 6-09-3375-78, ч.
Хлороформ для хроматографии по ТУ 6-09-4263-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, хч.
Калия гидроокись по ГОСТ 6-01-301-74, осч.
1-Нафтол по ГОСТ 5838-79, чда.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол", производство ЧССР, размером 150 x 150 мм.
Фильтры бумажные "синяя лента"по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа АФА-ХА-18.
Стандартный раствор 4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески 0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодном темном месте.
Подвижная фаза - смесь бензола и спирта этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более чем на 0,5 см.
Реактив N 1 (диазотирующий)в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят перед употреблением.
Реактив N 2 (азосочетающий)в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив устойчив в течение длительного времени.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель ИРА-20 оп.
Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.
Камера хроматографическая стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 25336-82Е.
Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ 10391-74.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Пипетки по ГОСТ 20292-74Е, различной вместимости.
Воронка конусообразная d35 по ГОСТ 25336-82Е.
Отбор проб
Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр.
Для анализа отбирают 150 л воздуха. Срок хранения проб не более двух недель.
Проведение определения
Подготовка проб к анализу
Фильтр вынимают из фильтродержателя, помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был погружен в растворитель, а затем встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают в токе воздуха до объема около 0,2 мл.
Приготовление стандартной шкалы
Для приготовления стандартной шкалы в градуированные пробирки микрошприцем вносят 1, 5, 10, 20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора 4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество вещества в пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг.
Условия хроматографирования
На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Пробу наносят в центре стартовой линии. Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной шкалы. Расстояние между пятнами и от краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен не должен превышать 5 - 8 мм.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру. После развития
хроматограммы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на
воздухе и обрабатывают сначала реактивом N 1, а затем после подсушивания
реактивом N 2. 4-Родан-2-нитроанилин проявляется в виде желто-оранжевого
пятна на светлом фоне с R 0,45 +/- 0,05. Окраска пятен устойчива в течение
f
длительного времени.
Обработка результатов анализа
Количественное измерение содержания 4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
При использовании планиметра количество вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
m x S
X
M = ------,
S
ct
где:
m - содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
X
S - площадь пятна стандарта, кв. мм.
ct
При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
Концентрацию вещества C в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
M x B
C = -----,
A x V
где:
M - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
A - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
B - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный и приведенный к стандартным условиям, л.
Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования техники безопасности при работе с химическими веществами и легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях, отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций оксима дикамбы в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. МинздравоСледующая Методические указания по измерению концентрации C7-C9-эфиров 2.4ДМ 2.4Д и 2.4.5-ТП-кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматогра