Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению глина в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6134-91
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 665
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6134-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ГЛИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Глин (2-хлор-[N-(4-метокси-6-метокси-1,3,5-триазан-2-ил)аминокарбонил]-бензолсульфонамид).
___ O N___ OCH C H ClN O S.
--- ││ --- / 3 12 12 5 4
/ \---SO NHC NH-/ \N
\\ // 2 \\ // М.м. 357,5.
--- \ N--- \
Cl CH
3
Относится к новой группе производных сульфонилмочевины. Белое
кристаллическое вещество, Т пл. - 174 - 178 °C, обладает малой летучестью,
-6
давление паров при температуре 25 °C 4,6 x 10 мм рт. ст.
Растворим в диметилформамиде, хлороформе. Малотоксичен для теплокровных животных. При применении находится в воздухе в виде аэрозоля.
Характеристика метода
Определение основано на хроматографировании глина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", стеклянная гофрированная трубка, заполненная пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры).
Нижний предел измерения в пробе - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/куб. м.
Диапазон измерения концентраций 0,005 - 10,0 мг/куб. м.
Определению не мешают другие пестициды.
Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.
Реактивы, растворы, материалы
Глин.
Хлороформ хч, ГОСТ 20015-74.
Гексан ч, ТУ 6-09-3375-78.
Ацетон хч, ГОСТ 2603-79.
Серебро азотнокислое чда, ГОСТ 1277-75.
Бромфеноловый синий чда, ТУ 6-09-1058-76.
Кислота лимонная ч, ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор.
Фильтры АФА-ХА-20.
Пенополиуретан эластичный бытовой, ОСТ 6-05-407-75. Измельчают на кусочки 2 - 5 мм, очищают ацетоном 12 час., затем 24 - 36 часов хлороформом, высушивают. Хранят в закрытой посуде.
Фильтры бумажные безводные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза: гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1.
Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4% водного раствора) и азотнокислого серебра (2% водного раствора). Реактив готовится перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе с концентрацией 100 мкг/мл и 10 мкг/мл. Растворы хранить не более двух суток.
Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Стеклянные гофрированные трубки длиной 10 см.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные, цилиндры, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74.
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц емкостью 10 мкл.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 x 150 мм, производство ЧССР.
Фильтродержатели.
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель (стеклянную гофрированную трубку, заполненную пенополиуретановой крошкой, аэрозольные фильтры, бумажные фильтры). Для измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50,0 л воздуха.
Срок хранения проб - месяц при хранении в холодильнике.
Проведение измерения
Глин из поглотителей экстрагируют трижды по 10 - 15 мл хлороформом,
выдерживая по 3 - 5 мин. Экстракты сливают в колбу для отгонки
растворителя, отгоняют до объема 0,2 - 0,3 мл. Подготовленные пробы
количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку, диаметр пятна не должен превышать 1 см. Центр пятна располагают
на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластины. Справа и слева от пробы
наносят стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 5 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в
которую за 30 мин. до хроматографирования наливают 20 мл смеси
гексан:хлороформ:ацетон = 2:2:1. После поднятия фронта подвижного
растворителя на высоту 10 см пластину вынимают из камеры и высушивают на
воздухе. С помощью пульверизатора пластину обрабатывают проявляющим
реактивом - смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра,
а затем раствором лимонной кислоты для обесцвечивания фона. Глин
проявляется в виде сине-фиолетовых пятен на желтом фоне с R 0,69. Окраска
f
пятен устойчива в течение нескольких часов.
Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и измерения размеров площадей пятен пробы и стандартной шкалы.
Концентрацию глина в воздухе X в мг/куб. м вычисляют по формуле:
m x S
пр
X = ---------,
S x V
ст 20
где:
m - количество глина в стандарте, мкг;
S , S - площади пятен пробы, стандарта соответственно, кв. мм;
пр ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССледующая Методические указания по определению препарата Комби смеси карбофурана с беномилом и ТМТД в растениях сахарной свеклы тонкослойной хрома