Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в воздухе рабочей зоны утв. Мин
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 634
Материал приурочен к дате: 1991-09-10
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-09-10 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5820-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ВИНИЛПИРИДИНА
И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
// \
│ ││
\\ /\
N CH=CH
2
2-Винилпиридин (ВП) М.м. 105,14.
CH =CH
2 \// \
│ ││
\\ /\
CH
3
2-Метил-5-винилпиридин (МВП) М.м. 119,18.
Бесцветные жидкости с неприятным запахом. 2-винилпиридин в воде растворяется в количестве 2,5%, Т. кип. 110 °С; плотность 0,9746 г/куб. см. 2-метил-5-винилпиридин растворяется в воде в количестве 0,98%, Т. кип. 186 °С, плотность 0,9580 г/куб. см.
В воздухе находятся в виде паров.
ПДК 2-винилпиридина в воздухе 0,5 мг/куб. м.
ПДК 2-метил-5-винилпиридина 2 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом определении последнего по реакции с хромотроповой кислотой. Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения 2-винилпирндина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе для 2-винилпиридина - 0,25 мг/мл (при отборе 20 л воздуха), для 2-метил-5-винилпиридина - 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций:
для 2-винилпиридина от 0,25 до 5,0 мг/куб. м;
для 2-метил-5-винилпиридина от 1 мг/куб. м до 50 мг/куб. м.
Определению мешают формальдегид и некоторые соединения с кольцевой двойной связью, поглощающиеся из воздуха 0,01 н раствором серной кислоты.
Определению не мешают минимальные количества пиридина.
Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Петри или Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми пробками, ГОСТ 10615-75.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
2-Винилпиридин, х.ч.
2-Метил-5-винилпиридин, х.ч.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл 0,01 н раствора серной кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят до метки 0,01 н раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий вещества 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н серной кислотой.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, плотность 1,84, 5-процентный и 0,01 н растворы.
Калий метапериодат, х.ч., ТУ 6-09-02-142-75, или йодная кислота, 1,5-процентный раствор в 5-процентной серной кислоте.
Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75, 2-процентный раствор.
Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 3117-78, 20-процентный раствор.
Окислительная смесь: к 25 мл воды примешивают 5 мл 1,5-процентного раствора перйодата калия в 5-процентной серной кислоте и 5 мл 2-процентного раствора перманганата калия.
Сульфит натрия, ч.д.а., ГОСТ 6053-77, 20-процентный раствор. Пригоден к употреблению в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК МВП следует отобрать 5 л, а для ВП - 20 л воздуха.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12.
Таблица 12
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2 │ 3 │ 4 │ 5 │ 6 │ 7 │ 8 │
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный раствор N 2, мл │0 │0,05│0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │
│Серная кислота 0,01 н раствор, мл│2,0 │1,95│1,9 │1,8 │1,6 │1,4 │1,2 │1,0 │
│Содержание ВП или ВМП, мкг │0 │2,5 │5,0 │10,0│20,0│30,0│40,0│50,0│
└─────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Растворы устойчивы в течение 2 - 3 суток.
Во все пробирки шкалы вносят по 2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси. Оставляют на 15 мин., спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли для избытка. Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, нагревают 30 минут на кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе, мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерение
В колориметрические пробирки отмеривают 2 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония, 0,5 мл окислительной смеси. Спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия до обесцвечивания перманганата.
Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают, нагревают на водяной бане 30 мин. Охлаждают и доводят объем до 10 мл водой. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора, мл;
б - общий объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, л.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций бромистого этила в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5819-9Следующая Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гексаметиленимин метанитробензоата ингибитора г-2 в воздухе рабочей зо