Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению хостаквика в овощах, фруктах, биологическом материале, почве и воде методами газожидкостной и тонкос
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 620
Материал приурочен к дате: 1987-07-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-07-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июля 1987 г. N 4349-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХОСТАКВИКА В ОВОЩАХ, ФРУКТАХ,
БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ, ПОЧВЕ И ВОДЕ МЕТОДАМИ
ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару, М.А. Клисенко (ВНИИГИНТОКС).
Хостаквик - О,О-диметил-О-(6-хлорбицикло[3.2.0]гептадиен-1,5-ил)фосфат.
Жидкость с т. кип. 90 - 91 °C при 2,7 Па. Давление паров при 25 °C 0,22 Па.
Хорошо растворим в н-гексане, метаноле, ксилоле (при 25 °C до 1000 г/л),
хуже растворим в н-гексане (130 г/л). Брутто-формула C H ClO P.
9 12 4
Молекулярная масса 250,5. Общепринятое название - гептенофос. ДСД - 0,003
мг/кг, МДУ в огурцах, томатах - 0,1 мг/кг, в яблоках - 0,1 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на определении хостаквика ГЖХ и ТСХ после извлечения его из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке от коэкстрактивных веществ в системе жидкость - жидкость.
Метрологическая характеристика метода. Диапазон определяемых концентраций 0,05 - 0,5 мг/кг. Предел определения 0,05 мг/кг (мг/л). Остальные параметры даны в таблице 43.
Таблица 43
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХОСТАКВИКА
┌──────────────┬───────────────────────┬─────────────────────────┐
│Анализируемый │ Среднее значение │ Доверительный интервал │
│ объект │ определения, % │ среднего, % │
│ ├───────────┬───────────┼────────────┬────────────┤
│ │ ГЖХ │ ТСХ │ ГЖХ │ ТСХ │
├──────────────┼───────────┼───────────┼────────────┼────────────┤
│Картофель │69 │65 │+/- 3,9 │+/- 6,2 │
│Свекла │68 │67 │+/- 2,6 │+/- 3,9 │
│Огурцы │68 │72 │+/- 3,45 │+/- 3,9 │
│Томаты │67 │64 │+/- 4,1 │+/- 5,2 │
│Яблоки │70 │68 │+/- 2,4 │+/- 3,9 │
│Мясо │65 │64 │+/- 2,2 │+/- 5,2 │
│Печень │65 │64 │+/- 3,9 │+/- 5,2 │
│Вода │72 │73 │+/- 3,0 │+/- 3,9 │
│Почва │68 │62 │+/- 2,6 │+/- 6,1 │
└──────────────┴───────────┴───────────┴────────────┴────────────┘
Реактивы и растворы. Ацетон ч. Бензол ч. Гексан ч. Аммиак водный
25-процентный, ч.д.а. Нитрат серебра. Хлороводородная кислота ч. Сульфат
натрия безводный ч. Хлороформ ч. Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Пластинки "Силуфол". Азот особой чистоты, содержание O не более 0,003%.
2
Водород. Воздух.
Подвижная фаза для ТСХ: 1 - бензол; 2 - гексан-ацетон (2:1).
Для приготовления проявляющего реагента (водно-ацетонового раствора нитрата серебра) навеску нитрата серебра (0,5 г) растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака (плотность 0,9 г/куб. см) и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6 дней.
Основной стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике не дольше 2 мес.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ПФД по фосфору (типа "Цвет-164" или др.). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Лампа ртутно-кварцевая. Посуда мерная. Воронки делительные вместимостью 500 и 1000 мл. Колбы: конические на 100 млгрушевидные для отгонки растворителей. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Микрошприц на 10 мкл.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Измельченную пробу растительного материала (25 г) заливают 50 мл смеси ацетон-вода (5:1). Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Раствор фильтруют, фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 300 мл дистиллированной подкисленной HCl воды до pH 2 - 3 и дважды экстрагируют хостаквик хлороформом порциями по 30 мл. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, досуха упаривают на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. Досуха отгоняют на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона или гексана и хроматографируют.
Пробу воды (500 мл) помещают в делительную воронку, подкисляют 0,1 н хлороводородной кислотой до pH 2 - 3, хорошо перемешивают и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 50 мл. Пропускают экстракт через слой сульфата натрия и упаривают до объема 0,3 - 0,5 мл на ротационном испарителе при температуре бани не выше 40 °C. Досуха отгоняют на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона или гексана и хроматографируют.
Пробу почвы (20 г) помещают в коническую колбу, заливают 50 мл смеси ацетон-вода (5:1). Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды, экстракты фильтруют, объединяют, переносят в делительную воронку, добавляют 300 мл дистиллированной воды, подкисленной хлороводородной кислотой до pH 2 - 3, и дважды экстрагируют хостаквик хлороформом порциями по 30 мл. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе, досуха концентрируют на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Пробу биологического материала массой 10 г (мышцы, печень, почки и др.) измельчают и заливают 30 мл смеси ацетон-вода (5:1). Экстрагируют в течение 1 ч. Экстракцию повторяют дважды. Раствор фильтруют, фильтрат переносят в делительную воронку, добавляют 500 мл подкисленной до pH 2 - 3 дистиллированной воды и экстрагируют хлороформом дважды порциями по 30 мл. Объединенный органический растворитель сушат безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе, а затем досуха на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона (гексана) и хроматографируют.
Идентификация и количественное определение хостаквика. При определении
методом ГЖХ используют носитель хроматон N-AW с 5% SE-30. Колонка
стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм. Расход газа-носителя (азота) 50
мл/мин.водорода 65 +/- 5 мл/мин.; воздуха 120 +/- 5 мл/мин. Шкала
-8
электрометра 2 x 10 А. Температура (°C): колонки - 180, испарителя - 220.
Вводимый объем 4 мкл. Линейный диапазон детектирования 0,6 - 50 нг.
Минимально детектируемое количество 0,6 нг. Время удерживания при указанных
условиях 45 с.
При определении методом ТСХ пробу, сконцентрированную до 0,3 мл,
количественно переносят на пластинку с сорбентом. Параллельно наносят серию
стандартных растворов с содержанием препарата 2; 5 и 10 мкг хостаквика.
Хроматографируют первоначально в бензоле, просушивают, а затем в системе
гексан-ацетон (2:1). После высушивания пластинку обрабатывают
водно-ацетоновым раствором нитрата серебра и подвергают УФ-облучению в
течение 30 мин. Хостаквик проявляется в виде пятен черного цвета на белом
фоне (R 0,5 +/- 0,05).
f
Обработка результатов анализа. При использовании метода ГЖХ количественное определение проводят путем сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при введении известного количества стандартного вещества (при условии, что пики близки по величине и определение ведется в диапазоне линейности детектора). Количественную оценку пиков хроматограммы проводят по площади пика, рассчитывая ее как произведение высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты. Расчет количества препарата в пробе (X, мг/кг или мг/л) ведут по формуле:
C V S
ст 2
X = ------,
S V P
ст 1
где:
C - содержание препарата во введенном в хроматограф стандарте, нг;
ст
S - площадь пика исследуемого раствора, кв. мм;
S - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в
ст
хроматограф, кв. мм;
V - объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем экстракта после упаривания, мл;
2
P - навеска анализируемой пробы, г.
При определении методом ТСХ содержание хостаквика в исследуемой пробе
(X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
P - навеска или объем пробы, г или мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению этиленбисдитиокарбаматов цинеб. манеб. поликарбацин. марцин. купрацин-1 и продукта их превращения этСледующая Методические указания по измерению концентраций байтана. байлетона. импакта в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ут