Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению фуратиокарба промета в растительном материале хроматографическими методами утв. Минздравом СССР 29.0
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 605
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6143-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУРАТИОКАРБА (ПРОМЕТА)
В РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Фуратиокарб (промет) - O-п-бутил-о(2,2-диметил-2,3-дигидробензофуран-7-ил)-N,N-диметил-N,N-тиодикарбомат.
CH CH O - C H
│ 3 │ 3 / 4 9
O N N - C C H N O .
/ \\ / \ / \ / \\ 18 26 2 5
││ │ C S O
││ │ ││ М.м. 382,47.
\ // \ O
\ \O
H─┬────┼─CH
│ │ 3
H CH
3
Фуратиокарб - кристаллическое вещество. Растворим в метаноле,
изопропаноле, ацетоне, циклогексане, метиленхлориде, толуоле,
-7
гексане, в воде 10 мг/л. Летучесть при 20 °C - 6,3 x 10 мм рт.
ст. Применяется в качестве инсектицида для обработки семян.
МДУ в сахарной свекле - не допускается.
2. Методика определения фуратиокарба (промета)
в растительном материале (кукуруза)
методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении промета из анализируемого образца органическим растворителем, затем проводят гидролиз при pH II и продукт гидролиза определяют методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде производного динитробензола, а именно 7-(2,4-динитрофенокси)-2,2-диметил-2,3-дигидро-бензофурана, с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР), а также в тонком слое силикагеля с последующим применением для обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
┌───────────┬────────────────┬────────────────┬─────────────┬─────────────┐
│Исследуемый│ Предел │Среднее значение│ Стандартное │Доверительный│
│ объект │ обнаружения, │ определения, % │отклонение, %│интервал, % │
│ │ мг/кг │ │ │ │
├───────────┼────────────────┼────────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Кукуруза │0,02 мг/кг (ГЖХ)│90,7 │1,98 │+/- 4,1 │
│ │1,0 мг/кг (ТСХ) │88,4 │2,15 │+/- 6,7 │
└───────────┴────────────────┴────────────────┴─────────────┴─────────────┘
2.1.3. Условия концентрации, очистки и последующего хроматографического определения промета позволяют избирательно определять препарат в присутствии ФОС, пиретроидов.
2.2. Реактивы и материалы
Ацетон, осч, ТУ 6-09-3513-86.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Этилацетат, чда, ГОСТ 22300-81.
2,4-динитрофторбензол, 1-процентный раствор в ацетоне.
Na HPO x 12 x H O, ч, ГОСТ 4132-76.
2 4 2
NaOH, хч, ГОСТ 4328-77.
Азот в баллоне, особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Неподвижная фаза 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Силикагель марки КСК.
Основной стандартный раствор (ОСР) фуратиокарба с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) хч и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 6-ти месяцев.
Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.
Буферный раствор - pH = 11 - готовят следующим образом: смешивают 50 мл 0,05 М водного раствора двузамещенного фосфата натрия и 4,1 мл 0,1 М раствора NaOH в мерной колбе на 100 мл.
Марганцевокислый калий, хч, ГОСТ 20490-75.
Соляная кислота, конц., ч, ГОСТ 3118-67.
о-Толидин, ТУ 6-09-2232-75, 1-процентный раствор в ацетоне.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Газовый хроматограф серии "Цвет" с ДПР.
Колонки стеклянные длиной 1 м, диаметр 3,5 мм.
Ротационный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы грушевидные (круглодонные), ГОСТ 25336-82, емкостью 500 мл, 250 мл, 100 мл, 50 мл ОКШ 500-29/50-14.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50, 100 мл.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74, емкостью 5 и 10 мл.
Аппарат для встряхивания, ТУ 25-11-917-79.
Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82, емкостью 1000 мл, 25 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью 500 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1; 0,2; 1; 510 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ Е-2833024.
Секундомер СД Спр 1.2000, ГОСТ 5072-79.
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР, Хемапол).
Камера хроматографическая, ГОСТ 25336-82.
Камера для хлорирования.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Отбор проб
Отбор, хранение и доставка проб производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР, N 2057-79 от 21.08.79.
2.4.2. Подготовка колонки для ГЖХ
Колонку заполняют стандартной фазой (5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS), подключив ее к вакууму водоструйного насоса. Заполненную колонку кондиционируют в термостате колонок в течение 6 часов без подключения к детектору, продувая азотом (60 мл/мин.) и постепенно поднимая температуру от 100 °C до 250 °C. Затем колонку присоединяют к детектору.
2.5. Описание определения
2.5.1. Экстракция, очистка и получение 2,4-динитробензольного производного промета
Кукуруза. 25 г подготовленной пробы кукурузы (зерно с початком) помещают в плоскодонную колбу емкостью 500 мл, заливают 100 мл ацетона или метанола, перемешивают тщательно в течение 20 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера с фильтром "синяя лента", остаток на фильтре промывают 2 x 30 мл ацетона или метанола. Объединенный фильтрат разбавляют 300 мл воды и 100 мл гексана. Энергично встряхивают в делительной воронке, верхний гексановый слой, содержащий промет, собирают в круглодонную колбу на 300 мл. Экстракцию повторяют еще 2 x 30 мл. Объединенный гексановый экстракт упаривают на ротационном испарителе в вакууме водоструйного насоса при температуре бани ~ 40 °C досуха.
В случае необходимости проводят очистку проб следующим образом. Остаток после упаривания растворяют в 5 - 10 мл гексана и пропускают через слой силикагеля марки КСК, слой 2 см. Элюированный гексан отбрасывают. Промет извлекают 10 мл смеси гексан:этилацетат (1:1). Элюат собирают в грушевидную колбочку на 50 мл и упаривают на ротационном испарителе при температуре бани 40 °C досуха. К сухому остатку прибавляют 15 мл буферного раствора с pH 11. Колбу закрывают плотно пробкой и проводят гидролиз в течение 60 мин. на водяной бане при температуре 60 °C. Затем колбу быстро охлаждают в ледяной воде. К охлажденной реакционной смеси прибавляют 0,5 мл 1-процентного раствора 2,4-динитрофторбензола в ацетоне, закрывают пробкой и нагревают содержимое колбы на водяной бане при 60 °C в течение 30 мин. Спустя 30 мин. колбу с реакционной смесью охлаждают в ледяной воде, прибавляют 5 - 10 мл гексана, энергично встряхивают и отделяют гексановый слой в делительной воронке. Раствор гексана используют для определения промета методом газожидкостной хроматографии.
Хроматографический анализ
Газовый хроматограф серии "Цвет" с ДПР.
Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,0 м, внутренний диаметр 3,5 мм.
Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки - 215 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Температура детектора - 260 °C.
Газ-носитель с расходом 65 - 70 мл/мин.
-12
Шкала множителя - 20 x 10 .
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
Вводимый объем - 3 мкл.
Время удерживания - 4,0 мин.
Нижний предел измерения фуратиокарба 0,3 нг.
Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом.
Расчет результатов проводят по формуле:
C x H x V x V
2 1 3
X = ----------------,
H x V x P
1 2
где:
X - содержание промета в анализируемой пробе, мкг/кг;
C - концентрация стандартного раствора фуратиокарба в виде
производного 2,4-динитробензола, вводимого в хроматограф, мкг/мл;
H - высота пика стандартного раствора, мм;
1
H - высота пика пробы, мм;
2
V - объем пробы в виде производного 2,4-динитробензола, мл;
1
V - объем стандартного раствора в виде производного
2
2,4-динитробензола, введенного в хроматограф, мкл;
V - объем пробы в виде производного 2,4-динитробензола,
3
введенного в хроматограф, мкл;
P - навеска пробы в г.
2.5.2. Определение методом ТСХ
Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,2 мл (экстракт,
полученный в 2.5.1 до проведения гидролиза) микропипеткой наносят
на хроматографическую пластинку "Силуфол". Справа и слева от пробы
наносят стандартные растворы промета (1,0; 2,0; 5,0 мкг
препарата). Хроматографируют в камере в системе растворителей
гексан:ацетон (3:2). После высушивания пластинку помещают в камеру
с хлором на 5 - 10 с. (Для получения хлора в эксикатор помещают 5
- 10 г KMnO и 10 - 15 мл HCl, через несколько минут после
4
перемешивания камера готова.) Затем пластинку вынимают из камеры и
оставляют на воздухе до исчезновения запаха хлора. После обработки
пластинки 1-процентным раствором о-толидина в ацетоне промет
обнаруживается в виде коричневых пятен на белом фоне с величиной
R = 0,51 +/- 0,05.
f
Содержание фуратиокарба в исследуемой пробе вычисляют по
формуле:
A
X = - мг/г,
P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
P - навеска пробы, г.
3. Техника безопасности
Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению флюзифоп-бутила галакона и его метаболита флюзифопа в воде. почве. гречихе. овощных культурах. биологСледующая Методические указания по измерению концентраций феноксапроп-этила фуроре-супер в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв.