Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению трифорина в растительной продукции яблоки, огурцы, почве, воде методом тонкослойной хроматографии у
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 587
Материал приурочен к дате: 1981-08-06
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1981-08-06 Материалы за: Год 1981
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
6 августа 1981 г. N 2423-81
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРИФОРИНА В РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ
(ЯБЛОКИ, ОГУРЦЫ), ПОЧВЕ, ВОДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Трифорин - N,N-бис-
(1-формиламино-2,2,2-трихлорэтил)пиперазин. Брутто-формула
C H Cl N O . Молекулярная масса 434,96. Торговое название -
10 14 6 4 2
сапрол, фунгинекс, трифорин 20. Трифорин - белое кристаллическое
вещество без запаха. Т. пл. 156 - 158 °C (с разложением).
Растворимость при комнатной температуре в воде 27 - 29 мг/л.
Хорошо растворяется в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,
тетрагидрофуране. Растворяется в бензоле, хлороформе. Давление
-5
пара 2,67 x 10 Па при 20 °C. Летучесть 0,0047 мг/куб. м.
Выпускается в виде эмульсионного концентрата трифорина.
Предназначен для борьбы с мучнистой росой, паршой, ржавчиной,
монилиозами, болезнями листьев злаковых, плодовых, овощных и
декоративных культур. Можно применять на яблоне (парша и мучнистая
роса), на винограде (сидиум и серная гниль) и на огурцах
(мучнистая роса). ДСД 0,002 мг/кг. МДУ 0,1 мг/кг (огурцы); 0,01
мг/кг (яблоки).
Принцип метода. Метод основан на экстракции пестицида из анализируемой пробы хлороформом, очистке экстракта колоночной и двумерной хроматографией и хроматографировании на пластинках "Силуфол" или в тонком слое силикагеля.
Метрологическая характеристика метода дана в таблице 159.
Таблица 159
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌──────────────┬──────────────┬──────────────┬─────────────┬──────────────┐
│Анализируемый │ Предел │ Среднее │ Стандартное │Доверительный,│
│ объект │ определения │ значение │отклонение, %│ интервал при │
│ │ трифорина, │определения, %│ │ p = 0,05, │
│ │мг/кг или мг/л│ │ │ n = 5, % │
├──────────────┼──────────────┼──────────────┼─────────────┼──────────────┤
│Яблоки │0,1 │86 │+/- 6,2 │+/- 6,6 │
│Огурцы │0,025 │85 │+/- 6,7 │+/- 7,8 │
│Почва │0,016 │91 │+/- 11,0 │+/- 12,9 │
│Вода │0,004 │90 │+/- 5,5 │+/- 6,2 │
└──────────────┴──────────────┴──────────────┴─────────────┴──────────────┘
Предел обнаружения трифорина в растительной продукции, почве и воде показан в таблице 160.
Таблица 160
ПРЕДЕЛ ОБНАРУЖЕНИЯ ТРИФОРИНА В РАСТИТЕЛЬНОЙ ПРОДУКЦИИ,
ПОЧВЕ, ВОДЕ НА РАЗЛИЧНЫХ СОРБЕНТАХ
┌───────────────┬────────────────────────────┬────────────────────────────┐
│ Предел │ "Силуфол" │ Силикагель │
│ обнаружения ├────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ трифорина в │ проявляющий реагент │ проявляющий реагент │
│анализируемом ├──────┬────────┬────────────┼──────┬────────┬────────────┤
│ объеме, мкг │AgNO │дифенил-│фосфорно- │AgNO │дифенил-│фосфорно- │
│ │ 3 │амин │молибденовая│ 3 │амин │молибденовая│
│ │ │ │кислота │ │ │кислота │
├───────────────┼──────┼────────┼────────────┼──────┼────────┼────────────┤
│Яблоки, огурцы │0,5 │2,0 │2,0 │1,0 │5,0 │- │
│Почва │0,4 │2,0 │2,0 │1,0 │4,0 │- │
│Вода │0,4 │3,0 │3,0 - 4,0 │1,0 │4,0 │5,0 - 6,0 │
└───────────────┴──────┴────────┴────────────┴──────┴────────┴────────────┘
Избирательность метода. Определению не мешают пестициды кельтан, хлорофос, оксихлорид меди, которые применяют для обработки тех же культур.
Реактивы и материалы. Нитрат серебра х.ч. Активированный уголь АГ-3. Аммиак 25-процентный. Ацетон ч.д.а. Хлороформ х.ч. Четыреххлористый углерод. Этилацетат. Бензол х.ч. Дифениламин 2-процентный раствор в ацетоне. н-Гексан х.ч. н-Гептан ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Пластинки "Силуфол". Силикагель ЛС 5/40. Смеси растворителей: N 1 - четыреххлористый углерод и этилацетат (2:1); N 2 - бензол и этилацетат (6:1); N 3 - н-гексан и ацетон (10:7); N 4 - н-гептан и ацетон (1:2). Оксид алюминия II степени активности. Этиловый спирт-ректиф. Стандартный раствор трифорина (растворяют 0,025 г х.ч. препарата в 50 мл этилового спирта, концентрация раствора 5000 мкг/мл). Фильтры обеззоленные "синяя лента".
Проявляющие реагенты: N 1 - раствор нитрата серебра и аммиака в ацетоне; N 2 - 2-процентный раствор дифениламина в ацетоне; N 3 - 5-процентный раствор фосфорномолибденовой кислоты.
Приборы, аппаратура, посуда. Аспирационное устройство. Аппарат для встряхивания. Вакуумный водоструйный стеклянный насос. Водяная баня. Воронки химические. Камера для опрыскивания пластин. Камера для хроматографирования. Колбы: конические вместимостью 100, 150 мл; грушевидные для отгонки растворителя. Лампа ультрафиолетовая марки ОКН-11. Микропипетки для нанесения проб. Микрошприцы на 1, 10 мкл. Пластинки стеклянные размером 90 x 120 мм со слоем силикагеля. Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1. Пульверизатор стеклянный. Ротационный испаритель. Колонка стеклянная (длина 25 см, диаметр 1 см). Шкаф сушильный. Цилиндры мерные на 50, 100 мл. Эксикатор.
Приготовление пластинок. Стеклянные пластинки размером 90 x 120 мм тщательно моют раствором хромовой смеси, промывают проточной водой, затем дистиллированной и сушат. Взвешивают 14 г силикагеля и 1 г гипса, в фарфоровой ступке растирают с 40 мл дистиллированной воды. Наносят на пластинки одинаковые количества массы и оставляют сохнуть до следующего дня на воздухе. Хранят в эксикаторах над хлористым кальцием.
Ход анализа. Экстракция. Пробу измельченных яблок (40 г) заливают 40 мл хлороформа и встряхивают на аппарате 1 ч. Отфильтровывают пробу, промывают ее хлороформом. Растворитель упаривают досуха в ротационном испарителе. К сухому остатку прибавляют охлажденную смесь ацетона и воды (2:1) и выдерживают 30 мин. в холодильнике. Воски отфильтровывают через бумажный фильтр, который промывают охлажденной смесью ацетона и воды (2:1). Трифорин из водно-ацетонового раствора реэкстрагируют хлороформом. Растворитель упаривают до 3 - 4 мл.
Пробу измельченных огурцов (20 г) заливают 40 мл хлороформа и встряхивают на аппарате 1 ч. Отфильтровывают, промывают остаток на фильтре хлороформом. Объединяют экстракты и упаривают до объема 3 - 4 мл.
К 20 г анализируемой почвы прибавляют 50 мл хлороформа и встряхивают на аппарате 15 мин. Отфильтровывают, промывают почву хлороформом 2 раза по 20 мл. Упаривают растворитель до объема 3 - 4 мл.
К 100 мл анализируемой воды в делительной воронке прибавляют 50 мл хлороформа и встряхивают 5 мин. Экстракцию хлороформом повторяют. Хлороформенный слой 2 раза профильтровывают через воронку, заполненную 4 - 5 г безводного сульфата натрия. Фильтрат упаривают до объема 0,05 - 0,1 мл и хроматографируют.
Из фильтра "синяя лента"трифорин извлекают хлороформом 2 раза по 15 мл в течение 30 мин. при периодическом встряхивании, объединяют его с хлороформом из поглотителей, упаривают до объема 0,05 - 0,1 мл и хроматографируют.
Очистка экстрактов из яблок, огурцов, почвы. Колонку, заполненную оксидом алюминия (высота слоя 8 см) и активированным углем (высота слоя 5 см), промывают 30 мл хлороформа. На колонку переносят сконцентрированный экстракт и элюируют трифорин 75 мл хлороформа. Элюат отгоняют до объема 0,05 - 0,1 мл и хроматографируют.
Условия хроматографирования. Сконцентрированный экстракт с помощью капилляра количественно наносят на правую сторону пластинки для хроматографирования. Колбу промывают по 0,1 мл хлороформа и наносят на пластинку. На левой стороне пластинки наносят стандартные растворы. Повернув на 90°, пластинку правой стороной опускают в камеру для хроматографирования в подвижную фазу N 1 или 2. Хроматографирование в одной из этих фаз проводят дважды для дополнительной очистки экстрактов. После улетучивания растворителей пластинку поворачивают на 90° в направлении движения первой подвижной фазы, затем хроматографируют в смеси растворителей N 3 или 4.
Для экстрактов из воды двумерное хроматографирование не проводят и пластинки после нанесения исследуемого экстракта и стандартных растворов помещают в смесь растворителей N 3 или 4.
Обнаружение зон локализации трифорина в тонком слое сорбента
может быть проведено тремя способами. При использовании
проявляющего реагента N 1 с последующим УФ-облучением трифорин
проявляется в виде черных пятен на белом фоне; реагента N 2 с
последующим УФ-облучением - в виде темных пятен; реагента N 3 с
последующим нагреванием при 80 - 90 °C и УФ-облучением в течение 5
мин. - в виде желтых пятен на синем фоне. Величина R трифорина
f
0,38 - 0,39 (подвижная фаза н-гексан и ацетон в соотношении 10:7)
или 0,69 - 0,71 (подвижная фаза н-гептан и ацетон в соотношении
1:2).
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности пятен рабочей пробы и серии стандартов. Пропорциональная зависимость между площадью пятна и концентрацией пестицида наблюдается в пределах от 0,5 до 10,0 мкг. При большем содержании трифорина в пробе на пластинку наносят аликвотную часть раствора.
Содержание пестицида в анализируемой пробе яблок, огурцов, почвы и воды (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
AS
2
X = ---,
PS
1
где:
A - количество стандартного раствора, мкг;
S , S - площади пятен соответственно стандартного раствора и
1 2
пробы, кв. мм;
P - количество пробы, взятой для анализа, г или мл.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ровраля в воде. почве. томатах. картофеле. винограде. виноградном соке и вине методом тонкослойной хрСледующая Методические указания по определению лонтрела в воде. почве и растениях методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 06.08.1981 N