Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зерновых культур методом газожидкостной хроматографии утв. Минздра
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 599
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
29 июля 1991 г. N 6125-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ И ЗЕРНЕ
ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика вещества
Название по номенклатуре СЭВ, ИСО: трефлан (нитран, олитреф, трифлуралин).
Химическое название2,6-динитро-4-трифторметил-N,N-дипропиланилин.
NO
_____/ 2
F O_// \\___N(C H )
3 \ ___ / 3 7 2
--- \
NO
2
Эмпирическая формула: C H F N O .
13 17 3 3 4
Молекулярная масса: 335,28.
Физико-химические свойства: кристаллическое вещество
желто-оранжевого цвета; Т. пл. 48,5 - 49 °C, Т. кип. 139 - 140 °C
-6
при 4,2 мм рт. ст. Растворимость в 100 г воды при 27 °C 1 x 10
г. Хорошо растворим в ароматических углеводородах и их
хлорпроизводных, ацетоне, этилацетате, дихлорэтане. Растворим в
гексане.
Трефлан устойчив при хранении в темноте. В тонком слое и в растворе на солнечном свету разлагается.
МДУ в мг/кг: в луке, чесноке, капусте, томате, баклажанах, перце, сое, табаке, семенах подсолнечника - 0,5; моркови - 0,01; соевом и подсолнечном масле - 0,1.
Применяется в качестве гербицида в посевах хлопчатника, сои, гороха, подсолнечника, табака, фасоли, томатов. В смесевых препаратах применяется в посевах зерновых культур.
2. Методика определения трефлана в зеленой массе и зерне
зерновых культур методом газожидкостной хроматографии
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении трефлана из зеленой массы культур экстракцией органическим растворителем, очистке экстракта колоночной хроматографией и газохроматографическом определении на приборе с детектором по захвату электронов. Количественное определение проводят по методу абсолютной калибровки.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,0005 - 1,25 мг/кг.
Предел обнаружения в анализируемом объеме 0,0001 мкг.
Предел обнаружения в пробе 0,0005 мг/кг.
Среднее значение определения стандартных количеств 92,7%.
Число параллельных определений n = 9.
Стандартное отклонение +/- 2,5%.
Относительное стандартное отклонение 0,03.
Доверительный интервал среднего при P = 0,95 и n = 1 составляет 92,7 +/- 1,6%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот и тиокарбаматы.
2.2. Реактивы и материалы
Трефлан с содержанием основного вещества не менее 96%.
Ацетонитрил, ч, ТУ 6-09-3534-74.
Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Алюминия оксид Л 40/250 щелочной для колоночной хроматографии производства ЧССР.
Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% ДС-550 фирмы "Хемапол".
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Бумага фильтровальная.
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонка стеклянная 200 x 0,3 см.
Колонка стеклянная 30 x 0,8 см.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Пипетки различной вместимости, ГОСТ 20292-74.
Воронки конусообразные, ГОСТ 25336-82.
Мельница лабораторная (кофемолка).
Микрошприц МИ-10М, ТУ 2-833-106.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Приготовление стандартных растворов
Стандартный раствор N 1 трефлана концентрации 1000 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл растворением навески 0,1 г в гексане.
Стандартные растворы N 2 - 7 трефлана концентрации 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 и 2,50 мкг/мл готовят в мерных колбах на 100 мл разбавлением 0,005; 0,010; 0,0250,050; 0,100 и 0,250 мл стандартного раствора N 1 гексаном.
Срок хранения растворов один месяц в холодильнике.
2.4.2. Построение калибровочного графика
Для построения калибровочного графика трижды хроматографируют по 2 мкл стандартных растворов N 2 - 7 при условиях, описанных в разделе 2.6. Измеряют высоты пиков трефлана и по средним значениям трех измерений строят график зависимости высоты в мм от количества трефлана в аликвоте в нг.
2.4.3. Подготовка колонки для очистки экстракта
Стеклянную колонку 30 x 0,8 см заполняют при легком постукивании щелочным оксидом алюминия на высоту 10 см.
2.5. Отбор пробы
Отбор пробы проводится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР за N 2051-79 от 21 августа 1979 года.
2.6. Проведение определения
Навеску зеленой массы и зерна (20 г) измельчают на кофемолке.
Муку помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 20 мл ацетонитрила, встряхивают в течение 0,5 ч и отфильтровывают под вакуумом. Экстракцию повторяют свежей порцией ацетонитрила (20 мл). Экстракты после фильтрации последовательно пропускают через бумажный фильтр и концентрируют до 0,5 - 1 мл на ротационном испарителе при температуре бани не выше 50 °C, затем до отсутствия ацетонитрила - в токе воздуха. Маслянистый остаток очищают колоночной хроматографией. До внесения экстракта колонку с оксидом алюминия промывают гексаном (10 мл). Остаток экстракта растворяют в 1 мл гексана и переносят в колонку. Колбу обмывают 3 раза 1 мл гексана и смывы также переносят в колонку. Растворитель отсасывают под вакуумом, трефлан элюируют в отгонную колбу со скоростью 60 - 80 капель в мин. 40 мл гексана. Элюат концентрируют до 0,5 - 10 мл и 2 мкл раствора хроматографируют на приборе с электронзахватным детектором при следующих условиях:
-11
рабочая шкала электрометра - 9 x 10 А;
скорость протяжки картограммы - 200 мм/час;
колонка стеклянная длиной 200 см, диаметром 3 мм, заполненная хроматоном N-AW-DMCS (фр. 0,20 - 0,25 мм) с 5% ДС-550;
температура в °C: термостата колонок - 180, испарителя - 250, детектора - 230;
расход газа-носителя в мл/мин.: через колонку - 40, через продувочную камеру детектора - 60;
объем раствора пробы, вводимый в испаритель, - 2 мкл;
линейность детектирования 0,1 - 5 нг;
абсолютное время удерживания - 2,11 мин.
Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды, измеряют высоты пиков, вычисляют среднее значение высоты. По градуировочному графику и высоте пика находят количество трефлана в анализируемом объеме экстракта.
2.7. Обработка результатов анализа
Содержание трефлана в пробе (X) в мг/кг вычисляют по формуле:
А x V x 100
2
X = ------------,
V x P x R
1
где:
A - количество трефлана в хроматографируемом объеме раствора
пробы, найденное по градуировочному графику, нг;
V - объем аликвоты раствора пробы, вводимой в прибор, мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
P - навеска пробы, г;
R - среднее значение определения стандартных количеств
трефлана, найденное предварительно, %.
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также "Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР", N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций пенконазола топаза в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. МинздравомСледующая Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6126-