Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению топсина-М и БМК при совместном присутствии в персиках, фейхоа и хурме методом тонкослойной хроматогр
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 683
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4337-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПСИНА-М И БМК ПРИ СОВМЕСТНОМ
ПРИСУТСТВИИ В ПЕРСИКАХ, ФЕЙХОА И ХУРМЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны В.М. Григой, Е.Г. Дауровой (НИИЦиГС).
Краткая характеристика препаратов дана в Методических указаниях N 3164-84. Топсин-М, топсин-НФ-44. В процессе метаболизма и при гидролизе образуется биологически активное соединение - системный фунгицид БМК, метил-N-(2-бензимидазолил)-карбамат.
Принцип метода. Метод основан на определении метилтиофаната и БМК методом ТСХ после извлечения из растительного материала раствором азотной кислоты (pH 1) и очистке экстракта путем перераспределения в системе вода-хлороформ и в тонком слое силикагеля.
Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 107. Метод специфичен. Определению метилтиофаната в БМК не мешают другие пестициды, применяемые в сельском хозяйстве для защиты персика и субтропических культур.
Таблица 107
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА
МЕТОДА ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА И БМК
┌──────────────────────┬──────────────┬───────────────────────────────────┐
│ Параметры │ Пестицид │ Анализируемый объект │
│ │ ├───────────┬───────────┬───────────┤
│ │ │ персики │ фейхоа │ хурма │
├──────────────────────┼──────────────┼───────────┼───────────┼───────────┤
│Диапазон определяемых │Метилтиофанат │0,04 - 0,20│0,03 - 0,20│0,04 - 0,20│
│концентраций, мг/кг │БМК │0,06 - 0,20│0,05 - 0,20│0,05 - 0,20│
│Предел обнаружения, │Метилтиофанат │2,0 │0,9 │2,0 │
│мкг │БМК │1,5 │1,4 │1,5 │
│Предел определения, │Метилтиофанат │0,04 │0,03 │0,03 │
│мг/кг │БМК │0,06 │0,05 │0,05 │
│Среднее значение │Метилтиофанат │83,0 │85,8 │84,1 │
│определения, % │БМК │85,1 │87,1 │86,8 │
│Стандартное │Метилтиофанат │+/- 9,0 │+/- 8,2 │+/- 8,4 │
│отклонение, % │БМК │+/- 8,8 │+/- 8,1 │+/- 8,4 │
│Доверительный интервал│Метилтиофанат │+/- 9,5 │+/- 7,8 │+/- 8,0 │
│среднего (p = 0,95, │БМК │+/- 9,3 │+/- 7,7 │+/- 8,0 │
│n = 6), % │ │ │ │ │
└──────────────────────┴──────────────┴───────────┴───────────┴───────────┘
Реактивы и материалы. Азотная кислота ч. Вода дистиллированная. Вата обезжиренная гигроскопическая. Ацетон особой чистоты. Аммиак водный ч.д.а. Хлороформ. Бромфеноловый синий ч.д.а. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Этилацетат ч. Азотнокислое серебро, ч.д.а., 1-процентный водный раствор. Ледяная уксусная кислота х.ч. Этиловый спирт. Бумага фильтровальная. Стандартные растворы метилтиофаната и БМК в хлороформе (100 мкг/мл). Срок хранения в холодильнике 2 мес. Проявляющий реагент: 50 мл 1-процентного водного раствора азотнокислого серебра смешивают с 50 мл 0,05-процентного раствора бромфенолового синего в ацетоне. Хранят в холодильнике в течение месяца.
Приборы, аппаратура, посуда. Колбы: лабораторные конические на 250 мл;
круглодонные для отгонки растворителей на 100 мл. Аппарат для встряхивания.
Воронки делительные на 150 мл. Мерные цилиндры на 50 и 100 мл. Пластинки
"Силуфол" УФ или "Силуфол". Камера для хроматографирования. Испаритель
254
ротационный. Воронки химические на 150 мл. Камера для опрыскивания
хроматографических пластинок. Пульверизатор стеклянный.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску пробы 25 г тщательно измельчают, заливают 40 мл водного раствора азотной кислоты (pH 1) и экстрагируют в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Пробу выдерживают в течение 20 мин. при минус 4 °C и экстракт фильтруют через обезжиренную вату в делительную воронку. Остаток промывают 20 мл охлажденного водного раствора азотной кислоты. Экстракты объединяют, подщелачивают 10-процентным раствором водного аммиака до pH 7, добавляют в пробу 40 мл хлороформа и встряхивают 3 мин. После разделения фаз (10 мин.) хлороформный слой переносят через безводный сульфат натрия в колбу для отгонки растворителя на 100 мл и отгоняют при температуре 40 °C до 0,4 - 0,5 мл.
Определение пестицидов методом ТСХ. Пробу наносят на хроматографическую
пластинку "Силуфол" УФ или "Силуфол". Слева от пробы наносят стандартные
254
растворы метилтиофаната и БМК и хроматографируют в системе растворителей
хлороформ-этилацетат-ледяная уксусная кислота в объемном соотношении 5:5:1.
Величина R метилтиофаната 0,51 + 0,03; R БМК 0,37 +/- 0,02. Можно
f f
использовать систему диэтиловый эфир-гексан (5:1). Величина R
f
метилтиофаната 0,40 +/- 0,03; R БМК 0,12 +/- 0,3. После высушивания
f
пластинки нагревают в течение 10 мин. при 70 °C, затем обрабатывают
проявляющим реагентом. Фон пластинки обесцвечивают 2,5-процентным раствором
уксусной кислоты. Линейность детектирования метилтиофаната сохраняется в
пределе 0,3 - 5,0 мкг, БМК - 1,0 - 5,0 мкг. Метилтиофанат проявляется в
виде сиреневых пятен на желтом фоне, БМК - в виде синих пятен. Обнаружение
пестицидов можно проводить в УФ-свете при использовании пластинок "Силуфол"
УФ . Зоны локализации проявляются в виде сиреневых пятен. Нижние пределы
254
обнаружения составляют 1,0 мкг для обоих пестицидов.
Обработка результатов анализа. Количественно метилтиофанат и БМК определяют путем сравнения интенсивности окраски и размеров площади пятен исследуемого вещества в пробе и стандартного раствора. Содержание анализируемого соединения в плодах (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
100 AS
2
X = -------,
S P
1
где:
A - количество фунгицидов в стандартном растворе, мкг;
S , S - площади пятен соответственно стандартного раствора и пробы,
1 2
кв. мм;
P - масса исследуемой пробы, г.
Требования безопасности. Соблюдать общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по ускоренному определению фенурона. которана. дикурана в воде и почве методом газожидкостной хроматографии утв. МиСледующая Методические указания по определению гетерофоса. этафоса и их метаболитов в биологическом материале. молоке. яйцах методом газожидкостно