Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 738
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
8 июня 1989 г. N 5009-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПАЗА В СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ КУЛЬТУРАХ,
ПОЧВЕ И ВОДЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Топаз (CGA 71818) - 1-/2-(2,4-Дихлорфенил)пентил/-
1H-1,2,4-триазол. Белый кристаллический порошок. Т. пл. 60 °C.
Растворимость в воде 70 мг/л, растворим в большинстве органических
растворителей. Предложен в качестве фунгицида защитного и
искореняющего действия для борьбы с мучнистой росой, паршой,
ржавчиной, септориозом, гнилью и др. в сельском хозяйстве. ЛД
50
для крыс 2125 мг/кг.
Cl
_____/ C H Cl N .
Cl_// \\__CH-CH -N-N 13 15 2 3
\ ___ / │ 2 / \\
--- C H _H \\ / М.м. 284,19.
3 7 N
2. Метод определения топаза
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на определении топаза газожидкостной и
тонкослойной хроматографией после извлечения его из анализируемой
пробы органическим растворителем, из воды - хлороформом, из
растений - 50-процентным водным ацетоном, из почвы - смесью ацетона с
0,05 н CaCl (1:1) и дальнейшего перераспределения между двумя
2
несмешивающимися растворителями.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
ГЖХ
Минимально детектируемое количество 0,01 н
Чувствительность метода 0,005 мг/кг
Среднее значение определения 88,1%
Стандартное отклонение 2,2%
Доверительный интервал среднего, 83,1 +/- 2,2
p = 0,95 и n = 5
ТСХ
Минимально детектируемое количество 2 мкг
Чувствительность метода 0,1 - 0,5 мг/кг
Среднее значение определения 68%
Стандартное отклонение 4,6%
Доверительный интервал среднего, 68 +/- 4,6
p = 0,95 и n = 5
2.1.3. Избирательность метода
Определению могут мешать препараты из группы триазолов.
2.2. Реактивы и растворы
Ацетон, хч, ГОСТ 2603-79.
н-Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-79.
Натрий хлористый, чда, ГОСТ 4233-77.
Неподвижная жидкая фаза: 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.
5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм).
Стандартный раствор топаза в гексане с содержанием фунгицида 1 мкг/мл, срок хранения в холодильнике 1 месяц.
ТСХ
Ацетон, ч, ГОСТ 2601-79.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Хлороформ, ч, ГОСТ 20015-74.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-3719-83.
Лимонная кислота, осч 6-4, ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.
Нитрат серебра, ч, ГОСТ 1277-75.
Пластинки "Силуфол"(Хемапол, ЧССР).
Сульфат натрия безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
Подвижная фаза ацетон - хлороформ - 1:9.
Проявляющий реактив: А - 50 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.
Раствор Б: 500 мг нитрата серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или уксусной кислоты.
Стандартный раствор топаза, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл ацетоном (гексаном). Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
2.3. Посуда и приборы
Аппарат для встряхивания колб АВУ-1, ТУ 64-11081-83.
Воронки делительные ВД, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колонка хроматографическая стеклянная (1000 мм x 3 мм).
Колбы конические со шлифами, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные ОНТ-50-14/32 ТС, ГОСТ 25336-82.
Газовый хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или по захвату электронов (ДЭЗ).
Ротационный вакуумный испаритель ИР, ТУ 25-11-917-76.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Вата гигроскопическая.
Бумажные фильтры, ТУ 6-08-1678-77.
Холодильник бытовой.
2.4. Подготовка к определению
2.4.1. Подготовка хроматографической колонки для ГЖХ
Стеклянную колонку (1 м x 3 мм), промытую органическими растворителями (ацетон:этиловый спирт:петролейный эфир - 1:1:1), кондиционируют при 270 °C в течение 8 часов, скорость азота - 30 - 40 мл/мин.
2.4.2. Отбор проб и подготовка их к анализу
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб для определения микроколичеств пестицидов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания и объектах окружающей среды", утвержденными заместителем Главного санитарного врача СССР 21.08.1979 г., N 2051-79.
2.5. Проведение определения
Метод ГЖХ
2.5.1. Экстракция топаза из проб
Вода. 500 мл воды помещают в делительную воронку, добавляют 5 - 7 г хлористого натрия, хорошо перемешивают и топаз экстрагируют 50 мл хлороформа. Смесь в течение 2 - 3 мин. осторожно встряхивают. Экстракцию повторяют трижды. После разделения слоев хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия. Концентрируют под вакуумом при температуре не выше 50 °C до объема 1 - 2 мл. Растворитель полностью удаляют струей инертного газа. К сухому остатку добавляют 1 мл гексана, перемешивают. Аликвоту 3 - 5 мкл вводят в хроматограф.
Почва. 20 г пробы помещают в коническую колбу (на 250 мл) и
прибавляют 50 мл смеси (1:1) ацетон - 0,05 н водный раствор CaCl .
2
Встряхивают 30 мин., отделяют фильтрат, а пробу экстрагируют еще
дважды смесью растворителей. Объединяют фильтраты, помещают в
морозильную камеру на 1 час, затем фильтруют. Переносят экстракт в
делительную воронку, прибавляют 5 г хлорида натрия, хорошо
перемешивают и реэкстрагируют топаз дважды по 25 - 30 мл гексана.
Объединяют гексан, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют
до объема 1 - 2 мл. Аликвоту вводят в хроматограф.
Растительные пробы. Растительную пробу измельчают, отбирают для анализа навеску массой 20 г, помещают в коническую колбу, заливают 100 мл 50-процентного водного ацетона. Встряхивают в течение 1 часа. Затем экстракт фильтруют через вату. Экстракцию повторяют трижды. Объединенный раствор помещают в морозильную камеру на 1 час. Для удаления выпавших хлопьев (или осадка) раствор фильтруют через бумажный фильтр. После окончания фильтрации фильтр промывают 5 - 7 мл холодного 50-процентного ацетона. Отфильтрованный раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 5 г хлорида натрия, хорошо перемешивают и реэкстрагируют топаз трижды по 25 - 30 мл гексана. Объединяют гексановый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 1 - 2 мл при температуре не выше 40 - 60 °C. Аликвоту вводят в хроматограф.
2.5.2. Условия хроматографирования
Хроматограф марки "Цвет" или аналогичный прибор с детектором ДПР (ДЭЗ).
Условия хроматографирования при работе на ДПР (ДЭЗ):
температура колонки - 240 °C, испарителя - 240 °C, детектора - 260 °C;
скорость газа-носителя (азота) - 40 мл/мин.
Хроматографическая колонка стеклянная размером 1000 x 3 мм, заполненная 5% SE-30 или 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,125 - 0,160 мм). Время удерживания на фазе 5% SE-30 - 1 мин. 35 сек., на фазе 5% XE-60 1 мин. 20 сек. Линейность детектирования - 0,01 - 2,5 нг.
2.6. Обработка результатов
Содержание топаза в анализируемой пробе (X) в мг/кг или мг/л определяют методом соотношения со стандартом высот пиков и рассчитывают по формуле:
H x V x C x V
2 1 3
X = ----------------,
H x V x P
1 2
где:
X - количество препарата в пробе, мг/кг или мг/л;
C - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, мкг/мл;
H - высота пика стандарта, мм;
1
H - высота пика анализируемого раствора, мм;
2
V - объем стандартного раствора, введенного в хроматограф,
1
мкл;
V - объем анализируемого раствора, введенного в хроматограф,
2
мкл;
V - объем анализируемой пробы, мл;
3
P - навеска пробы, г.
Метод ТСХ
2.6.1. Экстракцию и очистку проб воды, почвы и растительного материала проводят таким же путем, как и в случаях ГЖХ.
Полученные экстракты выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 - 50 °C до 0,3 - 0,5 мл.
2.6.2. Идентификация и количественное определение топаза
Пробу, сконцентрированную до объема 0,3 - 0,5 мл, количественно наносят при помощи капилляра на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают порциями гексана, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов топаза, содержащих 2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата.
Пластинку хроматографируют в системе хлороформ:ацетон (9:1).
После хроматографирования пластинку высушивают на воздухе, после
чего обрабатывают из пульверизатора проявляющим реактивом БФС.
После высушивания пластинку обесцвечивают раствором лимонной или
уксусной кислоты. Топаз проявляется в виде пятна ярко-голубого
цвета на желтом фоне. Величина R топаза = 0,45 +/- 0,05.
f
Содержание топаза в исследуемой пробе вычисляют по формуле:
A
X = - мг/кг (мг/л),
P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
P - навеска пробы в г или мл.
3. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР" N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению маврика в воде. плодовых и овощных культурах методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии уСледующая Методические указания по определению полидима в зерне. почве и воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1989 N 5010-89