Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению ТМТД и продукта его превращения ТМТМ в воде, зерновых культурах и растительном материале методом тон
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 688
Материал приурочен к дате: 1987-06-21
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-21 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 июня 1987 г. N 4334-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТМТД И ПРОДУКТА ЕГО ПРЕВРАЩЕНИЯ
ТМТМ В ВОДЕ, ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУРАХ И РАСТИТЕЛЬНОМ
МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препаратов приведена в таблице 1.
Таблица 1
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДИТИОКАРБАМАТОВ
┌───┬───────────────────────────┬─────────────┬─────┬─────────┬───────────┐
│N │ Препарат │ Структурная │Мол. │ T , °C │Раствори- │
│п/п│ │ формула │масса│ пл │мость │
├───┼───────────────────────────┼─────────────┼─────┼─────────┼───────────┤
│1. │ТМТД │Не приводится│240,4│146 - 148│Хлороформ, │
│ │(тетраметилтиурамдисульфид)│ │ │ │ацетон, │
│ │ │ │ │ │н.р. в воде│
├───┼───────────────────────────┼─────────────┼─────┼─────────┼───────────┤
│2. │ТМТМ (тетраметилтиомочевина│Не приводится│130,4│- │Хлороформ, │
│ │ │ │ │ │н.р. в воде│
└───┴───────────────────────────┴─────────────┴─────┴─────────┴───────────┘
2. Методика определения ТМТД и продуктов его превращения в различных средах животного и растительного происхождения.
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на хроматографировании исследуемых соединений в слое сорбента (силикагель, пластинки силуфол) после извлечения их органическим растворителем из анализируемой пробы.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,01 - 0,5 мг/кг. Чувствительность метода (ТМТД): вода - 0,01 мг/л, доверительный интервал среднего 81,3 +/- 7,1%; зерновые, растения - 0,1 - 0,5 мг/кг, доверительный интервал среднего 74,8 +/- 7,9%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают хлор и фосфорорганические пестициды, могут мешать азотсодержащие соединения.
2.2. Реактивы, растворы
Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-788-76.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
Гидроокись натрия, ч.д.а., 0,5% водный раствор.
Сульфат натрия безводный, ч.д.а., ГОСТ 4166-76.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5956-75.
Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, 10% раствор.
Нитрат висмута основной, ч.д.а., ГОСТ 4110-75.
Иодид калия, х.ч., ГОСТ 4232-74.
Сульфат меди, ч., ГОСТ 4165-78.
Уксусная кислота ледяная, х.ч., ГОСТ 18290-72.
Пластинки "силуфол"(ЧССР).
Стандартный раствор препарата (готовят отдельно каждый раствор).
10 мг вещества растворяют в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильнике. Срок хранения до 6 мес.
Проявляющие реактивы: N 1 - реактив Драгендорфа. Основной раствор:
А) - 3,85 г основного нитрата висмута растворяют в 55 мл дистиллированной воды и прибавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты;
Б) - 8 г иодида калия растворяют в 20 мл дистиллированной воды.
Растворы А и Б сливают вместе. Срок хранения в темном месте до 6 месяцев.
Рабочий раствор (для обработки пластинок). К 7 мл основного раствора прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты. Срок хранения в темном месте до 10 дней.
Проявляющий реактив N 2 - 1% водный раствор сульфата меди.
2.3. Приборы, посуда
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Колбы конические емкостью 100 мл, ГОСТ 10384-72.
Колбы грушевидные для отгонки растворителей, ГОСТ 23932-79.
Воронки делительные емкостью 250 мл, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Испаритель ротационный для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-79.
Камера хроматографическая, ГОСТ 23932-79.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.
2.4. Подготовка проб к анализу
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Зам. Главного государственного санитарного врача СССР N 2051-79.
Отобранные пробы хранят в холодильнике. Срок хранения 5 - 7 дней после отбора.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция
Вода. К 200 мл воды прибавляют 30 мл хлороформа, встряхивают 15 минут в делительной воронке. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют хлороформные экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл и остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку.
Зерновые, растительные культуры. К 25 г пробы прибавляют 2 мл серной кислоты (1:1), перемешивают. Пробу заливают 30 - 40 мл смеси хлороформ-ацетон (2:1), встряхивают 30 минут. Отделяют раствор, экстракцию повторяют дважды. Объединяют экстракт фильтрат, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2 - 0,3 мл.
При анализе проб с величиной pH клеточного сока ниже 4 (томаты, вишня и др.) пробу без прибавления серной кислоты экстрагируют смесью хлороформ-ацетон (2:1). Далее поступают так, как описано выше.
2.5.2. Определение методом ТСХ
Пробу, сконцентрированную до объема 0,2 - 0,3 мл, количественно наносят на пластинку "силуфол", смывая остаток в колбе смесью хлороформ-ацетон (2:1). Рядом наносят 2 - 10 мкг стандартного раствора препаратов. Пластинку хроматографируют в системе бензол-ацетон (49:0,5). После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают, высушивают на воздухе. Для обнаружения препаратов пластинку обрабатывают проявляющими реактивами либо N 1, либо N 2.
При обработке реактивом N 1 (реактив Драгендорфа) препараты обнаруживаются: ТМТД - пятно синего цвета, ТМТМ - пятно оранжевого цвета на светло-коричневом фоне. Окраска устойчива в течение 15 - 20 минут.
При обработке реактивом N 2 (раствор сульфата меди) препараты обнаруживаются: ТМТД - пятно ярко-зеленого цвета, ТМТМ - пятно красно-черного цвета (окраска быстро исчезает).
Величина Rf составляет: ТМТД - 0,7, ТМТМ - 0,8.
2.6. Количественное определение
Содержание препарата в пробе вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
X - содержание препарата в пробе, мг/кг (мг/л);
A - количество препарата, найденное путем сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г (мл).
2.7. Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от 20.10.81.
3. Разработчики
ВНИИГИНТОКС, Киев.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Указ Президиума ВС СССР от 18.06.1987 N 7198-XI Об амнистии в связи с 70-летием Великой Октябрьской социалистической революцииСледующая Указ Президиума ВС СССР от 22.06.1987 N 7226-XI О внесении изменений и дополнений в некоторые законодательные акты СССР