Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению старане200 в воде, почве, зерне методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.06.1987 N 4354-87
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 712
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4354-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТАРАНЕ200 В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ЗЕРНЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Старане - 4-амино-3,5-
200
дихлор-6-фтор-2-пиридилоксиуксусная кислота. Брутто-формула
C H FCl N O . Молекулярная масса 255. Общепринятое название -
7 5 2 2 3
флюроксипир. Растворимость при 20 °C: в воде - 0,091, в ацетоне -
41,6 г/л. Химически чистое соединение - белое кристаллическое
вещество без запаха с т. пл. 232 - 233 °C. Старане предлагается
200
в форме концентрата эмульсии, содержащего 200 г флюроксипира в
виде 1-метилгептилового эфира на 1 л. Это послевсходовый гербицид.
Препарат действует подобно ауксину, обычно через несколько часов
после обработки. В высшей степени эффективен как средство защиты
зерновых культур от целого ряда распространенных сорняков и
считается перспективным для уничтожения многолетних сорняков в
плодовых садах.
Принцип метода. Метод основан на извлечении старане из воды, почвы и зерна одним из органических растворителей с последующим хроматографированием в тонком слое стандартных пластинок "Силуфол"и проявлении зон локализации препарата аммиакатом серебра.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 158.
Таблица 158
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────────────┬───────────────────┬────────────────┬───────────────┐
│Анализируемый объект│Предел определения,│Среднее значение│ Стандартное │
│ │ мг/л или мг/кг │ определения, % │ отклонение, % │
├────────────────────┼───────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│Вода │0,005 - 0,008 │90,0 │+/- 15,5 │
│Почва │0,05 │75,0 │+/- 11,6 │
│Зерно │0,06 │70,0 │+/- 11,6 │
└────────────────────┴───────────────────┴────────────────┴───────────────┘
Примечание. Число параллельных определений 6.
Избирательность метода. Метод специфичен, и другие соединения
при данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Однако из всех исследуемых объектов извлекается много
коэкстрактивных веществ, которые при опрыскивании проявляющим
реагентом иногда приобретают тот же цвет, что и зоны локализации
старане. Поэтому мы рекомендуем брать контрольную пробу без
препарата и по величинам R , и разности интенсивности окрашивания
f
и размерам пятен идентифицировать и определять количество
гербицида.
Реактивы и растворы. Аммиак ч.д.а. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан ч. Сульфат натрия ч., безводный. Нитрат серебра х.ч. Этиловый эфир уксусной кислоты х.ч. Этиловый спирт. Хлороформ х.ч. Проявляющий реагентаммиакат серебра (к 0,5 г нитрата серебра прибавляют 5 мл воды, 10 мл 25-процентного водного аммиака и доводят до 100 мл этиловым спиртом). Используют свежеприготовленным. Стандартный раствор старане (200 мкг/мл) в этаноле можно хранить в холодильнике до 3 мес.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Весы
равноплечие ручные; аналитические. Воронки: химические;
делительные. Ротационный вакуумный испаритель. Камера для
хроматографирования. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы:
плоскодонные на 100, 250 мл; мерные на 25, 100 мл. Мензурки на 25,
50 мл. Мельница. Микропипетки на 0,1; 0,2 мл. Палочки стеклянные.
Пульверизаторы стеклянные. Сито с отверстиями 0,1 - 1,0 мм.
УФ-установка с ртутно-кварцевой лампой марки ПРК-2, ПРК-4 или
ПРК-7. Пластинки "Силуфол" УФ . Фильтры бумажные.
254
Ход анализа. Экстракция препарата из анализируемой пробы. К 100 мл анализируемой воды прибавляют хлороформ или этилацетат и ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Препарат трижды экстрагируют растворителем порциями по 25 мл и через делительную воронку экстракты отделяют. Последние объединяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, упаривают на ротационном испарителе до 0,1 - 0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку.
Навеску воздушно-сухой почвы (100 г), предварительно просеянной через сито, кладут в термостат при температуре 60 - 75 °C на 1 ч. Затем почву помещают в колбу, заливают хлороформом до покрытия пробы и ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Экстракт фильтруют через безводный сульфат натрия (экстракцию хлороформом по 20 - 25 мл проводят 2 - 4 раза), выпаривают на ротационном испарителе до 0,1 - 0,3 мл и наносят этим же растворителем на хроматографическую пластинку.
К 5 - 10 г грубого помола зерна ячменя, пшеницы прибавляют 70-процентный оводненный ацетон и оставляют на ночь. Отфильтрованный через воронку с ватой экстракт переносят в делительную воронку, куда для извлечения препарата очень осторожно (во избежание образования эмульсии) приливают хлороформ. Проводят экстракцию хлороформом трижды порциями по 15 - 20 мл. Хлороформные экстракты объединяют, проводят через безводный сульфат натрия, выпаривают до 0,1 - 0,3 мл и наносят на пластинку.
Хроматографирование. Пробу количественно переносят на
пластинку "Силуфол". Рядом наносят стандартные растворы с
различным содержанием старане (5 - 10 - 20 мкг). После этого
пластинку помещают в камеру для хроматографирования,
предварительно наполненную свежеприготовленным растворителем. В
качестве подвижной фазы рекомендуются две альтернативные системы:
гексан - ацетон (67:33), R 0,50, или петролейный эфир - ацетон
f
(67:33), R 0,45. После поднятия фронта до 12 - 13 см пластинку из
f
камеры снимают, высушивают на воздухе до полного удаления
растворителей. Проявление зон локализации старане на хроматограмме
проводят указанным проявляющим реагентом. Старане проявляется в
виде коричневого пятна на светло-бежевом фоне пластинки.
В случае проб зерна мы использовали многоступенчатую (3 раза) хроматографию. Пластинку опускали в ту же подвижную фазу после просушивания с целью удлинения фронта разгонки.
Обработка результатов анализа. Количественное определение анализируемых соединений проводится сравнением размеров и интенсивности окраски пятен стандартных растворов и анализируемого гербицида. Содержание старане в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнивании со стандартом, мкг;
P - навеска или объем пробы, г или мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила по технике безопасности, обычно рекомендуемые при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению 2М-4Х. 2М-4ХМ. 2М-4ХП в воде. почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. МиСледующая Методические указания по определению байтана и байтана-универсала в зерне. почве и воде хроматографическими методами утв. Минздравом СССР