Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению ресина в воде, корнеплодах и ботве свеклы методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.0
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 648
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4329-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕСИНА В ВОДЕ, КОРНЕПЛОДАХ И БОТВЕ СВЕКЛЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Ресин - 5,6,7-трихлор-3-
фенил-2Н-1,2,4-бензотиадиазиноксид-1. Брутто-формула C H OCl N S.
13 7 3 2
Молекулярная масса 345,64. Химически чистое вещество - кремоватый
порошок без запаха с т. пл. 225 - 230 °C, труднорастворимый в
хлороформе, ацетонитриле, диметилформамиде. Растворимость в воде,
бензоле, эфире при 20 °C 0,1%. МДУ в корнеплодах сахарной свеклы
0,04 мг/кг; ПДК в воде 0,002 мг/л.
Ресин применяется совместно с ТМТД в виде дуста при предпосевной обработке семян свеклы для повышения полевой всхожести.
Принцип метода. Метод основан на извлечении ресина из воды, корнеплодов и ботвы свеклы органическим растворителем, очистке экстрактов, хроматографировании в тонком слое силикагеля, УФ-облучении и проявлении зон локализации препарата аммиакатом серебра.
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 153.
Таблица 153
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌──────────────────────────────────────┬──────────────────────────────────┐
│ Параметры │ Анализируемый объект │
│ ├────────────┬──────────┬──────────┤
│ │ вода │корнеплоды│ ботва │
│ │ │ свеклы │ свеклы │
├──────────────────────────────────────┼────────────┼──────────┼──────────┤
│Диапазон определяемых концентраций, │0,004 - 0,04│0,02 - 0,2│0,04 - 0,4│
│мг/л, мг/кг │ │ │ │
│Среднее значение определения, % │95,5 │88,66 │89,31 │
│Стандартное отклонение, % │+/- 0,35 │+/- 2,88 │+/- 1,76 │
│Доверительный интервал среднего │+/- 0,14 │+/- 1,34 │+/- 0,72 │
│значения определения при n = 25 и │ │ │ │
│p = 0,95 │ │ │ │
└──────────────────────────────────────┴────────────┴──────────┴──────────┘
Примечание. Предел определения 1 мкг.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, применяемые совместно с ресином и близкие по области применения (ТМТД, гидрел, дигидрел, ГМК, хлорхолинхлорид, этрел).
Реактивы и материалы. Ресин х.ч. Хлороформ ч.д.а. Нитрат серебра ч.д.а. н-Гексан ч. Сульфат натрия безводный ч. Аммиак 25-процентный водный ч.д.а. Ацетон ч.д.а. Этиловый эфир. Бензол ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. Бумага индикаторная универсальная (pH 1 - 10). Эфир петролейный. Стандартные растворы ресина в хлороформе с содержанием соединения 5, 10, 20, 50, 100 мкг/мл. Хранить в холодильнике не более 2 недель. Проявляющий реагент: 0,85 г нитрата серебра помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в нескольких миллиметрах дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл концентрированного раствора аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой. Хранят проявляющий реагент в защищенном от света месте не более 2 недель.
Приборы, аппаратура, посуда. Ротационный испаритель. Колбы:
грушевидные для отгонки растворителей; конические на 500 мл;
мерные на 50, 100 мл. Пластинки для тонкослойной хроматографии
"Силуфол" УФ . Пипетки на 1, 5, 10 мл. Камера
254
хроматографическая. Воронки делительные на 500 мл; химические.
Пульверизатор стеклянный. Механический встряхиватель. Ртутно-
кварцевая лампа ПРК-4.
Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (250 мл) помещают в колбу на 500 мл, добавляют 100 мл хлороформа и экстрагируют на встряхивателе в течение 20 мин. Органический слой отделяют при помощи делительной воронки в колбу для отгонки растворителя, сливая через слой безводного сульфата натрия. Воду вновь экстрагируют 100 мл хлороформа в течение 20 мин. на встряхивателе. Объединенные экстракты упаривают на роторном испарителе при температуре 60 °C и количественно переносят на хроматографическую пластинку при помощи хлороформа - 3 раза по 0,2 мл.
Навеску свеклы (50 г) или ботвы (25 г) измельчают и помещают в колбу на 250 мл, заливают 30 мл хлороформа и экстрагируют на встряхивателе в течение 20 мин. Хлороформ сливают через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. Экстракцию повторяют еще дважды. Объединенный экстракт выпаривают на роторном испарителе при температуре 60 °C. Затем колбу охлаждают и извлекают ресин в виде натриевой соли тройной экстракцией 5-процентным раствором едкого натра порциями по 3 мл. Водную фазу отфильтровывают через фильтр, подкисляют 0,5 М раствором хлороводородной кислоты до pH 5 - 6 и оставляют на 15 мин. Ресин из воды извлекают на встряхивателе, дважды обрабатывая хлороформом порциями по 10 мл в течение 10 мин. Экстракты объединяют, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сливают через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. Хлороформ выпаривают на ротационном испарителе при 60 °C. Сухой остаток количественно, трижды обрабатывая хлороформом по 0,2 мл, переносят на пластинку "Силуфол".
Условия хроматографирования. При исследовании воды пластинку с нанесенными экстрактами помещают в хроматографическую камеру со смесью гексан - ацетон (1,25:1) и хлороформ - ацетон (16:1). После поднятия фронта растворителей на 10 - 12 см пластинку вынимают и сушат на воздухе.
При хроматографировании экстрактов из корнеплодов свеклы пластинки хроматографируют ступенчатым способом в двух подвижных фазах: 1 - бензол, 2 - гексан - ацетон (1,25:1). В первой камере пластинку оставляют на 1 ч. После полного испарения остатков бензола проводят разделение во второй камере, поднимая растворитель на 10 - 12 см. Затем пластинку вынимают и сушат на воздухе.
Исследуя ботву свеклы, пластинку помещают в камеру с системой
растворителей петролейный эфир - этиловый эфир (9:1) и поднимают
подвижную фазу на 10 - 12 см. Удалив с пластинки растворитель
первой камеры, ее помещают в камеру с подвижной фазой гексан -
ацетон (1,25:1) и поднимают фронт на 10 - 12 см. Затем пластинку
вынимают и сушат на воздухе. После хроматографирования пластинку
подвергают УФ-облучению в течение 60 мин. Затем обрабатывают
раствором аммиаката серебра и вновь помещают под УФ-лампу на 5
мин. Зоны локализации ресина проявляются в виде темно-коричневых
пятен на светло-сером фоне с величиной R 0,66 +/- 0,02.
f
Обработка результатов анализа. Количество препарата в пробе
(X, мг/л или мг/кг) определяют сравнением площади пятна проб и
стандартных растворов по формуле:
AS
2
X = ---,
PS
1
где:
A - количество ресина в пятне стандартного раствора (в
диапазоне линейности), мкг;
P - количество анализируемой пробы, мл или г;
S , S - площади пятен соответственно стандартного раствора и
1 2
пробы, кв. мм.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению стомпа в эфиромасличных растениях и эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии утв. МинздСледующая Методические указания по ускоренному определению фенурона. которана. дикурана в воде и почве методом газожидкостной хроматографии утв. Ми