Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
- Огурец Кибрия РЦ F1 лучший выбор для плёночных теплиц 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению дроппа в семенах хлопчатника и винограде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 08.0
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 782
Материал приурочен к дате: 1989-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1989-06-08 Материалы за: Год 1989
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5013-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДРОППА В СЕМЕНАХ ХЛОПЧАТНИКА
И ВИНОГРАДЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Н.А. Грузинской, К.Ф. Новиковой, Л.М. Шехтман (ВНИИХСЗР).
Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 2807-83.
Принцип метода. Метод основан на извлечении дроппа из анализируемого объекта этилацетатом, очистке экстракта перераспределением в соляную кислоту, а затем, после подщелачивания раствора, - в этилацетат и определении дроппа методом ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения в хроматографической пробе 0,03 мкг. Предел определения в семенах хлопчатника 0,025, винограде 0,001 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств дроппа при n = 13 для семян хлопчатника 85 +/- 12%; при n = 30 в винограде 77 +/- 5,6%. Доверительный интервал (при p = 0,95, n = 5), %: для семян хлопчатника +/- 15, винограда +/- 7%.
Избирательность метода. Метод селективен. Хлор- и фосфорорганические пестициды, применяющиеся в хлопководстве и виноградарстве, определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан х.ч. Этилацетат свежеперегнанный х.ч. Гидроксид натрия 4 н. Сульфат натрия безводный х.ч. Хлороводородная кислота 0,1 н. Ледяная уксусная кислота 5-процентная. Пластинки "Силуфол". Стандартный раствор дроппа в ацетоне концентрацией 10 и 100 мкг/мл. Бромфеноловый реагент (растворяют 0,05 г бромфенолового синего в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5-процентным раствором азотнокислого серебра в смеси ацетон-вода (3:1). Раствор хранят в темноте в прохладном месте. Раствор стабилен в течение 2 недель.
Приборы, аппаратура и посуда. Хроматографическая камера. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Кофейная мельница. Делительные воронки на 500 мл. Колбы конические на 250 и 500 мл; круглодонные на 250 мл; мерные на 50 и 100 мл. Пипетки на 0,1; 1; 5 и 10 мл. Пульверизатор.
Подготовка к определению. Хроматографические камеры заполняют системами подвижных растворителей гексан-ацетон (4:3) за 1 ч до начала хроматографирования для насыщения парами растворителей. Уровень подвижных растворителей в камере не должен превышать 0,7 - 1 см от уровня дна камеры.
Хранение проб. Срок хранения проб 3 мес.
Ход анализа. Пробу семян измельчают с помощью кофейной мельницы до
размера частиц, равного размеру частиц манной крупы. Виноград измельчают
ножницами. Навеску семян (20 г) или винограда (30 г) помещают в
плоскодонную колбу на 250 мл, заливают этилацетатом (100 мл) и оставляют на
ночь. Утром экстракт фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента" в
круглодонную колбу на 250 мл. Экстракцию повторяют еще дважды этилацетатом
порциями по 75 мл, встряхивая по 15 мин. Из объединенного экстракта
этилацетат полностью отгоняют на ротационном испарителе. В колбе остается
масло в случае анализа семян или сахара при анализе винограда. Колбу
промывают 0,1 н HCl (150 мл), собирая солянокислый раствор в
делительную воронку на 500 мл, и дважды промывают гексаном порциями по
30 мл, встряхивая по 5 мин. В случае анализа винограда к солянокислому
экстракту добавляют 150 мл дистиллированной воды. После второй промывки
гексаном солянокислый раствор фильтруют через бумажный фильтр "синяя
лента". Гексановый слой отбрасывают. К солянокислому раствору добавляют
4 мл 4 н раствора едкого натра до pH 10 и дропп трижды экстрагируют
этилацетатом порциями по 50 мл. Этилацетатный экстракт сушат над безводным
сульфатом натрия, фильтруют в круглодонную колбу на 250 мл и с помощью
ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют растворитель. Сухой
остаток после удаления растворителя смывают со стенок колбы количественно
2 - 3 мл ацетона в пробирку с оттянутым кончиком. В пробирку помещают
заплавленный сверху стеклянный капилляр и упаривают ацетон нагреванием
пробирки на горячей водяной бане до объема около 0,1 мл. Остаток с помощью
того же капилляра, но с отломленным заплавленным концом наносят на
хроматографическую пластинку, предварительно промытую ацетоном. Параллельно
на пластинку микрошприцем наносят серию стандартных растворов с содержанием
дроппа 2; 1; 0,5 и 0,2 мкг. Хроматограмму развивают в системе гексан-ацетон
(4:3). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 - 12 см
пластинку вынимают из камеры и оставляют при комнатной температуре на
5 - 10 мин. для испарения растворителя, а затем хроматограмму обрабатывают
из пульверизатора раствором бромфенолового реагента. Пластинку помещают в
сушильный шкаф и выдерживают в течение 10 мин. при температуре 60 - 80 °C.
После охлаждения пластинку обрабатывают 5-процентным раствором уксусной
кислоты. Дропп на пластинках проявляется в виде синих пятен на
лимонно-желтом фоне с R 0,41 +/- 0,02.
f
Обработка результатов анализа. Содержание дроппа (тидиазурона) в пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество дроппа, найденное в хроматографируемой пробе методом соотношения со стандартами, мкг;
P - навеска анализируемой пробы, г.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению фосфорорганических пестицидов базудин. гетерофос. карбофос. метафос. фосфамид. этафос в табаке методСледующая Методические указания по определению дитиокарбаматов в растительном материале парофазным газохроматографическим методом утв. Минздраво