Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению дефолианта дроппа в волокнах, листьях и почве методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 665
Материал приурочен к дате: 1983-05-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-05-12 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
12 мая 1983 г. N 2807-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДЕФОЛИАНТА ДРОППА В ВОЛОКНАХ, ЛИСТЬЯХ
И ПОЧВЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Ш. Сирожиддиновым, С. Мусамухамедовым (ТашМИ).
Краткая характеристика пестицида. Дропп - N-(1,2,3-тиадиазолил-5)-
N'-фенилмочевина. Брутто-формула C H ON S. Молекулярная масса 212,1.
9 8 4
Общепринятое название - тидиазурон. ДСД 0,006 мг/кг. Содержание в семенах
хлопчатника, хлопковом масле не допускается. Препарат - светло-желтый
порошок со слабым специфическим запахом. Т. пл. 213 °C. Растворимость в
воде до 20, ацетоне - 8000, метаноле - 4500 мг/л при 20 °C. Препарат
применяется в качестве дефолианта в хлопководстве.
Принцип метода. Метод основан на извлечении дроппа из исследуемой пробы органическим растворителем и хроматографировании в тонком слое силикагеля с последующей термической обработкой. Препарат проявляется в виде светло-коричневых пятен на белом фоне. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 125.
Таблица 125
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌─────────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│ Параметры │ Анализируемая проба │
│ ├────────┬────────┬────────┬────────┤
│ │почва │ листья │волокна │семена │
├─────────────────────────────────────┼────────┼────────┼────────┼────────┤
│Предел определения, мг/кг │0,025 │0,05 │0,1 │0,05 │
│Число параллельных определений │8 │10 │9 │8 │
│Среднее значение определения, % │87 │88,7 │90,2 │87,3 │
│Стандартное отклонение, % │+/- 6,82│+/- 8,93│+/- 3,86│+/- 5,66│
│Доверительный интервал среднего, % │+/- 8,13│+/- 9,87│+/- 4,12│+/- 6,08│
└─────────────────────────────────────┴────────┴────────┴────────┴────────┘
Избирательность метода. Метод избирателен для дроппа, присутствие пестицидов, близких по химическому строению, определению не мешает.
Реактивы и растворы. Дропп х.ч. Ацетон ч. Гексан х.ч. Хлороформ ч. Концентрированная серная кислота х.ч. Едкий натр х.ч. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Оксид алюминия дли хроматографии II степени активности. Едкий натр, 50-процентный раствор. Стандартный раствор А (навеску 10 мг химически чистого дроппа растворяют в мерной колбе в 100 мл ацетона; в 1 мл данного раствора содержится 0,1 мг препарата). Стандартный раствор Б (раствор А разводят ацетоном в 100 раз).
Приборы и посуда. Хроматографическая камера. Ротационный вакуумный испаритель. Сушильный шкаф. Аппарат для встряхивания. Колонки для адсорбционной хроматографии (300 x 15 мм). Фильтры бумажные. Бумага универсальная индикаторная. Денситометр "БИАН-170". Пластинки "Силуфол" размером 150 x 150 мм. Колбы: конические на 50 и 250 мл; мерные на 50 и 100 мл. Пипетки на 0,1; 1 и 10 мл. Микрошприцы на 10 и 100 мкл. Пробирки центрифужные на 10 мл. Делительная воронка на 250 мл. Стаканы химические.
Приготовление хроматографической колонки. В хромагографическую колонку помещают ватный тампон, последовательно 3 г сульфата натрия, 5 г оксида алюминия, сверху снова 3 г безводного сульфата натрия.
Ход анализа. Экстракция. Пробу измельченных листьев хлопчатника (20 г) помещают в коническую колбу на 250 мл и заливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты. Осторожно взбалтывают в течение 10 - 15 мин. и оставляют на 10 - 12 ч. После выдержки в колбу по стенке наливают 50 мл дистиллированной воды, затем при помощи 50-процентного раствора едкого натра доводят pH до 8 (по индикаторной бумаге). Все содержимое колбы переносят в делительную воронку и препарат трижды экстрагируют гексаном по 15 мин. путем встряхивания порциями по 30 мл. Экстракты объединяют, сушат над безводным сернокислым натрием (5 - 7 г) и фильтруют через бумажный фильтр. Затем экстракт упаривают на водяной бане до объема 2 - 3 мл.
Пробу хлопкового волокна (10 г) заливают 50 мл ацетона на 2 ч. Встряхивают в течение 10 мин. Фильтруют и еще 2 раза экстрагируют препарат ацетоном по 20 мл. Фильтраты объединяют в колбу и упаривают растворитель до объема 2 - 3 мл.
Пробу почвы (40 г) 20-процентной влажности заливают на 10 - 12 ч 50 мл хлороформа. Далее встряхивают в течение 30 мин. и отфильтровывают растворитель. Экстракцию повторяют трижды. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием (5 - 7 г). Растворитель упаривают до объема 2 - 3 мл.
Примечание. Если экстракты недостаточно чистые, то проводят дополнительную очистку экстракта путем пропускания его через хроматографическую колонку. Сначала колонку дважды промывают по 25 мл хлороформа, элюат отбрасывают. После этого экстракт вносят и колонку и препарат элюируют 50 мл гексана. Элюат собирают в колбу, упаривают до объема 2 - 3 мл.
Хроматографирование. Все экстракты исследуемой пробы (листья, волокна,
почва) объемом 2 - 3 мл количественно переносят в конические пробирки
растворителем-экстрагентом. Растворитель упаривают до объема 0,1 - 0,2 мл и
оставшиеся экстракты количественно переносят на пластинку. Параллельно,
рядом с пробами, микрошприцем или пипеткой наносят стандартный раствор Б с
содержанием препарата 1; 3; 5 и 10 мкг. Пластинку помещают в
хроматографическую камеру, в которую заранее, за 30 мин., налита смесь
растворителей гексан-ацетон (3:2). После поднятия фронта растворителей на
10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе. Затем
пластинку помещают в сушильный шкаф, нагретый до 200 +/- 5 °C, на
5 - 7 мин. Препарат проявляется в виде светло-коричневых пятен. Величина
R 0,33 +/- 0,02 на белом фоне.
f
Обработка результатов анализа. Количественно дропп в анализируемой пробе определяют путем денситометрирования пятен проб и стандартов на денситометре "БИАН-170" или же путем визуального сравнения интенсивности окрашивания и площадей пятен проб и стандартов. При денситометрировании содержание препарата (X, мг/кг) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное путем денситометрирования, мкг;
P - масса пробы, г.
При визуальной оценке концентрацию дроппа (X, мг/кг) вычисляют по формуле:
AV
X = ---,
V P
1
где:
A - количество вещества, найденное в анализируемом объеме экстракта,
мкг;
V - объем экстракта, взятый для анализа, мл;
V - объем экстракта всей пробы, мл;
1
P - масса пробы почвы, листьев, волокон и семян, г.
Требования безопасности. Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе с пестицидами и химическими реактивами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению действующего вещества препарата пликтран и его метаболитов оксида дициклогексилолова. циклогексилСледующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом ССС