Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 651
Материал приурочен к дате: 1991-07-29
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1991-07-29 Материалы за: Год 1991
Автор: Мета Гость
Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6127-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 2,4-Д В ВОДЕ МЕТОДОМ ОБРАЩЕННО-ФАЗОВОЙ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая характеристика препарата
Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях.
2. Методика определения 2,4-Д в воде
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на концентрировании 2,4-Д в пробе и последующем определении препарата с помощью обращенно-фазовой ВЭЖХ.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Среднее значение определения (%) - 90
Стандартное отклонение (%) - 8,06
Относительное стандартное отклонение (%) - 3,61
Доверительный интервал (+/- %) - 2,95
Предел обнаружения (мг/л) в неочищенной и очищенной пробе - 0,7 и 0,002.
2.1.3. Избирательность метода
Метод избирателен в присутствии глобальных загрязнителей окружающей среды - производных циклопарафинов (у-ГХЦГ и его изомеры), соединений дифенилметанового ряда (ДДТ и его производные), а также галакона, глифосата и других гербицидов, применяемых на зерновых культурах.
2.2. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
н-Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78.
Метанол, хч, ГОСТ 6995-77.
Натрия сульфат, безводный, ч, ГОСТ 4166-76.
Натрия гидрокарбонат, чда, ГОСТ 4201-66.
Универсальные индикаторные бумаги pH 0 - 12 "Lachema" (ЧCCP).
Фильтры "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Хлороформ, Фармакопея СССР, ГОСТ 20015-74.
Хлористоводородная кислота, ч, ГОСТ 3118-77.
Эфир для наркоза, Фармакопея СССР, ГОСТ 6265-74.
Стандартный раствор 2,4-Д в воде с концентрацией 10 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
Весы технические типа ВЛКТ-500, ГОСТ 24104-80.
Испаритель ротационный типа ИР-1М2, ТУ 25-1173-102-84.
Микроколонка стандартная металлическая (50 x 2 мм) с сорбентом
"Силасорб C ", 5 мкм, "Chemapol" (ЧССР).
18
Хроматограф микроколоночный жидкостный типа "Милихром".
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Воронки конические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ 25336-82, на 100 мл.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 25336-82, на 250 мл.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, на 1 мл.
Пробирки мерные, ГОСТ 1770-74, на 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 и 25 мл.
Линейка металлическая, ГОСТ 25706-83.
2.4. Отбор, хранение и подготовка проб
Отбор, хранение и подготовка проб к анализу проводятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.79 за N 2051-79.
2.5. Подготовка к определению
2.5.1. Приготовление элюента
Элюирующая смесь вода - метанол в объемном соотношении 7:3 готовится заранее, перед проведением хроматографического анализа. Цилиндром вместимостью 100 мл отмеряют 70 мл дистиллированной воды, которую выливают в плоскодонную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 млтуда же приливают 30 мл метанола, колбу закрывают пробкой, содержимое перемешивают при легком взбалтывании и дают смеси отстояться в течение 30 - 40 мин., после чего фильтруют в сосуд для элюента. Элюент отстаивают еще некоторое время (до прекращения образования пузырьков воздуха на стенках сосуда) и приступают к подготовке хроматографической системы прибора к анализу.
2.5.2. Подготовка хроматографической системы к проведению определения 2,4-Д. Подготовку прибора к хроматографическому анализу начинают с промывки насоса свежеприготовленным элюентом, после чего насос заполняют элюирующей смесью вода - метанол (7:3) и приступают к промывке хроматографической системы и заполнению кюветы сравнения элюентом. Подготовка хроматографа продолжается до установления равномерного нулевого выходного сигнала детектора и снижения шумов до минимума.
2.6. Проведение анализа
2.6.1. Экстракция препарата из анализируемой пробы
Чистую пробу воды (прозрачная и бесцветная) фильтруют через складчатый фильтр и проводят хроматографический анализ неочищенной пробы, вводя в колонку от 5 до 40 мкл (вводимый объем берется по усмотрению оператора, но не более 40 мкл).
Если проба воды грязная (мутная и окрашена или содержит сопутствующие примеси природных органических соединений, других пестицидов, влияющих на проведение анализа), поступают следующим образом: 100 мл отфильтрованной пробы помещают в плоскодонную коническую колбу вместимостью 250 мл, туда же добавляют 4 г гидрокарбоната натрия, взвешенного на технических весах, и, при перемешивании раствора, его растворяют в пробе, после чего содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл. Для удаления из пробы влияющих на анализ примесей проводится их переэкстракция сначала в хлороформ (2 раза по 25 мл), а затем в н-гексан (2 раза по 25 мл) при взбалтывании содержимого воронки в течение 1 мин. Растворители, содержащие сопутствующие примеси пробы, отбрасывают, а водный раствор сливают в колбу вместимостью 250 мл и постепенно приливают туда 1 мл хлористоводородной кислоты, раствор перемешивают при легком взбалтывании. После прекращения выделения углекислого газа раствор переносят в делительную воронку и проводят переэкстракцию 2,4-Д в диэтиловый эфир (2 раза по 20 мл) в течение 1 мин. Водный раствор отбрасывают, а объединенный эфирный экстракт отмывают дистиллированной водой (до нейтрального pH), фильтруют через прокаленный сульфат натрия в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл, упаривают на ротационном испарителе при 30 - 35 °C до небольшого объема, переносят в мерную пробирку и упаривают в токе азота особой чистоты досуха. Сухой остаток пробы растворяют в 0,2 мл дистиллированной воды и проводят хроматографический анализ.
2.6.2. Хроматографическое определение 2,4-Д методом ВЭЖХ
Количественное определение 2,4-Д проводят при следующих
условиях хроматографированиянеподвижная фаза - "Силасорб C ", 5
18
мкм; подвижная фаза - вода с метанолом в объемном соотношении 7:3;
скорость элюирующего потока - 200 мкл/мин.; поддиапазон
чувствительности измерений - 0,2 А; время измерения выходного
сигнала - 0,6 с; скорость протяжки диаграммной ленты - 300 мм/час;
длина волны поглощения светового потока - 280 нм; объем
удерживания - 235 мкл.
После окончания подготовки прибора к анализу проводится хроматографирование градуировочного раствора 2,4-Д (10 мкг/мл) в объеме от 5 до 40 мкл (5, 10, 15, 20, 30, 40 мкл), а затем пробы воды в объеме, необходимом для обнаружения препарата (но не более 40 мкл), как в несконцентрированной, так и в сконцентрированной (при необходимости) пробе. Если содержание в пробе находится за пределом верхней границы обнаружения, часть ее разбавляют в определенном объеме дистиллированной воды и анализ повторяют при тех же условиях хроматографирования.
2.6.3. Обработка результатов анализа
Количественное определение 2,4-Д проводят методом соотношения со стандартами, путем сравнения площадей пиков в анализируемом образце воды и стандартном растворе.
Расчет проводят по формуле:
S x V x C
1
X = ---------- (мг/л),
S x P
2
где:
S - площадь пика 2,4-Д в пробе, кв. мм;
1
S - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
2
C - концентрация стандартного раствора, мкг/мл;
V - объем анализируемой пробы, мл;
P - конечный объем исходной пробы, мл.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, концентрированными кислотами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 29.07.1991 N 6126-Следующая Методические указания по ускоренному определению 2.4-Д и ТХА в биоматериале органы и ткани мелких наземных и почвенных животных методом газ