Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 22.05.198
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 563
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
22 мая 1985 г. N 3882-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДАКТАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Дактал - диметиловый эфир
2,3,5,6-тетрахлортерефталовой кислоты. Брутто-формула C H Cl O .
10 6 4 4
Молекулярная масса 332,9. Синонимы - тетрал, ДАК, ДХФК, хлортал.
Кристаллическое вещество белого цвета, без запаха, т. пл. 156 °C.
-3
Давление пара 8,8 x 10 Па при 20 °C. Растворимость в воде 0,5
мг/л. Растворим в ацетоне, бензоле, гексане, умеренно растворим в
спиртах. Малотоксичен для теплокровных животных. В воздухе может
находиться в виде аэрозоля и паров. Рекомендуемый ОБУВ в воздухе
рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении дактала с ПИД или ДЭЗ на неподвижной фазе SE-30 после выделения из воздушных проб аэрозоля адсорбцией на аэрозольный фильтр, паров - улавливанием в поглотительный раствор (этиловый спирт).
Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 177.
Таблица 177
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌─────────────────────────────────────────────┬───────────────────────────┐
│ Показатель │ Детекторы │
│ ├─────────────┬─────────────┤
│ │пламенно- │электронно- │
│ │ионизационный│захватный │
├─────────────────────────────────────────────┼─────────────┼─────────────┤
│Диапазон определяемых концентраций, мг/куб. м│0,5 - 10,0 │0,002 - 0,040│
│Предел обнаружения, нг │50 │0,2 │
│Предел обнаружения, мг/куб. м │0,5 │0,002 │
│Среднее значение определения стандартных │95,0 │95,0 │
│количеств в пробе C, % │ │ │
│Число параллельных определений n │9 │9 │
│Стандартное отклонение, % │+/- 2,4 │+/- 2,3 │
│Доверительный интервал среднего при p = 0,95 │95 +/- 1,8 │95,0 +/- 1,6 │
│и n = 1, % │ │ │
└─────────────────────────────────────────────┴─────────────┴─────────────┘
Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций 0,52,5; 5,0 мг/куб. м (ПИД) и 0,002; 0,020; 0,040 мг/куб. м (ДЭЗ).
Определению не мешают ХОП, симм-триазины, гербициды группы феноксиалканкарбоновых кислот и другие, а также полупродукты производства дактала (гексахлорпараксоилол, тетрахлортерефталоидихлорид и др.).
Реактивы, растворы и материалы. Дактал 96-процентный. Азот технический газообразный в баллоне с редуктором. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Водород технический в баллоне с редуктором. Гексан ч. Этиловый спирт технический. Неподвижная жидкая фаза - 5% метилсиликона SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм). Фильтр аэрозольный аналитический АФА-ХА-18. Стандартные растворы дакталаN 1 концентрацией 1 мг/мл готовят, растворяя навески 0,0500 г в 50 мл гексана. Раствор устойчив в течение недели; N 2 концентрацией 0,1 мг/мл готовят, разбавляя 5 мл стандартного раствора N 1 до 50 мл гексаном. Раствор устойчив в течение недели.
Приборы и посуда. Хроматограф с ПИД или ДЭЗ типа "Цвет", "Газохром" и др. Колонка хроматографическая стеклянная размером 130 x 0,35 см. Микрошприц. Ротационный вакуумный испаритель. Аспирационное устройство. Поглотитель Рыхтера (средняя модель). Фильтродержатель. Колбы: грушевидная для отгонки растворителя; мерные. Стаканы химические. Цилиндры. Пипетки различной вместимости. Пробирки градуированные со шлифом на 5 мл. Бани ледяная и водяная.
Построение градуировочного графика. При работе с ПИД: в 6 пробирок вносят 0,25 мл стандартного раствора N 2, от 0,05 до 0,50 мл стандартного раствора N 1. Содержимое пробирок выпаривают досуха, остаток растворяют в 1 мл гексана. Хроматографируют по 2 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,05 - 1,00 мкг дактала. При работе с ДЭЗ: в 6 пробирок вносят от 1 до 20 мкл стандартного раствора N 2, выпаривают содержимое пробирок досуха, остаток растворяют в 2 мл гексана. Хроматографируют по 4 мкл каждого раствора. Хроматографируемые количества соответствуют 0,2 - 0,4 нг дактала. Хроматографирование каждого раствора проводят трижды, измеряют на хроматограммах высоту пиков, соответствующих дакталу, находят среднеарифметическую высоту. Строят график зависимости высоты пика от количеств дактала для ПИД и ДЭЗ.
Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном с нанесенной на него неподвижной фазой, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температуре 220 °C в течение 7 ч и 200 °C - 2 ч.
Условия отбора проб воздуха. Воздух, содержащий аэрозоль, со скоростью 4 - 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели. Для улавливания паров воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных, погруженных в ледяную баню поглотителя, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта.
Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
Проведение определения. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и трижды экстрагируют этиловым спиртом порциями по 15 мл по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Поглотители промывают этиловым спиртом порциями по 2 мл, смывы также сливают в отгонную колбу. Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Сухой остаток растворяют в гексане и аликвоту хроматографируют (табл. 178).
Таблица 178
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ
┌────────────────────────────────────┬────────────────┬───────────────────┐
│ Показатель │ ПИД │ ДЭЗ │
├────────────────────────────────────┼────────────────┴───────────────────┤
│Температурный режим │ Изотермический │
│Температура, °C: │ │ │
│ термостата │200 │200 │
│ колонок │250 │250 │
│ испарителя │250 │250 │
│ детектора │- │230 │
│Газ-носитель │Азот технический│Азот особой чистоты│
│Скорость газовых потоков, мл/мин.: │ │ │
│ газа-носителя через колонку │100 │30 │
│ газа-носителя через продувочную │- │150 │
│ камеру детектора │ │ │
│ водорода │50 │- │
│ воздуха │500 │- │
│Объем раствора пробы, мл │1,0 │2,0 │
│Объем хроматографируемого раствора, │2 │4 │
│мкл │ │ │
│Абсолютное время удерживания, мин. │3,3 │3,6 │
│Линейный динамический диапазон │0,05 - 5,0 мкг │0,2 - 4,0 нг │
│детектирования │ │ │
│Способ количественного определения │ Метод абсолютной калибровки │
└────────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Пробу хроматографируют трижды, измеряют на хроматограмме высоту пиков дактала, находят среднеарифметическую высоту и по градуировочному графику количество дактала в анализируемом объеме раствора пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию дактала в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество дактала, найденное в анализируемом объеме
раствора по градуировочному графику, нг;
V - хроматографируемый объем пробы, мкл;
1
V - общий объем пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по фотометрическому и хроматографическому измерению концентрации микала в воздухе рабочей зоны утв. МинСледующая Временные методические указания по определению дактала в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 22.05.1985