Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций глифосата, глифосина и глицина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографи
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 725
Материал приурочен к дате: 1987-06-08
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1987-06-08 Материалы за: Год 1987
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N 4379-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИФОСАТА, ГЛИФОСИНА И ГЛИЦИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препаратов. Глифосат -
N-фосфонометилглицин. Брутто-формула C H O PN. Молекулярная масса
3 8 5
169,1. Синоним - раундап. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
230 °C (с разложением). Нелетуч, нерастворим в органических
растворителях, плохо растворим в воде. В воздухе может находиться
в виде аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны 3,0 мг/куб. м.
Глифосин - бис-фосфонометилглицин. Брутто-формула C H NO P .
4 11 8 2
Молекулярная масса 263,096. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
208 - 210 °C (с разложением). Нелетуч, нерастворим в органических
растворителях. Плохо растворим в воде. В воздухе может находиться
в виде аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны не установлена.
Глицин - аминоуксусная кислота. Брутто-формула C H NO .
2 5 2
Молекулярная масса 75,07. Белое кристаллическое вещество. Т. пл.
233 °C (с разложением). Малолетуч, плохо растворим в органических
растворителях. Растворимость в воде 235 г на 100 г. Возможный
метаболит глифосина, глифосата. В воздухе может находиться в виде
аэрозоля. ПДК в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода. Метод основан на определении препаратов методом ТСХ (пластинки "Силуфол") с использованием в качестве подвижной фазы смеси этанол - вода - водный аммиак (22:20:0,25) для определения глифосата и глицина, смеси изопропанол - вода - водный аммиак (6:6:1) - для глифосина с последующим обнаружением зон локализации глифосата и глицина нингидриновым реактивом, глифосина - о-толидиновым реактивом после реакции N-галогенирования.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора, мкг: глифосата - 0,5; глифосина - 1,0глицина - 0,25. Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 200 л воздуха), мг/куб. м: глифосата - 0,25; глифосина - 0,50; глицина - 0,125. Диапазон измеряемых концентраций, мг/куб. м: глифосата - 0,25 - 2,5; глифосина - 0,50 - 5,0; глицина - 0,125 - 1,25. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, применяющиеся в производстве, фосфор- и азотсодержащие гербициды, а также исследуемые соединения.
Реактивы, растворы, материалы. Глифосат 99,5-процентный.
Глифосин 99,5-процентный. Глицин х.ч. Этиловый спирт
96-процентный. Изопропиловый спирт ч. Бутиловый спирт нормальный.
Водный аммиак ч.д.а. Ледяная уксусная кислота. Хлороводородная
кислота х.ч. Нингидрин ч.д.а. о-Толидин ч. Йодид калия.
Перманганат калия. Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 или АФА-ХП-20.
Пластинки "Силуфол" УФ .
254
Подвижная фаза N 1 (для хроматографирования глифосата и глицина): смешивают этанол, воду, аммиак водный в соотношении 22:20:0,25подвижная фаза N 2 (для хроматографирования глифосина): смешивают изопропанол, воду, аммиак водный в соотношении 6:6:1.
Проявляющий реагент N 1 (нингидриновый): 0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл н-бутанола и приливают 3 мл ледяной уксусной кислоты. Реактив устойчив в течение 2 недель. Проявляющий реагент N 2 (хлор): получают в хроматографической камере смешиванием 1 - 2 г калия перманганата с 10 - 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты непосредственно перед употреблением. Проявляющий реагент N 3 (о-толидиновый): 0,160 г о-толидина растворяют в 30 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 1 г йодида калия и доливают водой до 500 мл. Устойчив при хранении в темном месте в течение 2 недель.
Стандартный раствор N 1 смеси глифосата и глицина концентрации 1000 мкг/мл (для глифосата) и 500 мкг/мл (для глицина) готовят, растворяя навески 0,0500 г глифосата и 0,0250 г глицина в 50 мл водно-этанольной смеси (1:1). Раствор устойчив в течение недели. Стандартный раствор N 2 глифосина концентрации 1000 мкг/мл готовят, растворяя навеску 0,0500 г в 50 мл водно-этанольной смеси (1:1). Раствор устойчив в течение месяца.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Камеры хроматографические стеклянные. Пульверизаторы стеклянные. Микрошприцы. Микропипетки вместимостью 0,1 мл. Колбы мерные, цилиндры, мензурки. Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл. Пробирки градуированные с притертыми пробками вместимостью 5 мл. Стаканы химические вместимостью 50 мл. Лампа ПРК-4.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 7 - 10 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 200 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
Ход анализа. Подготовка проб. Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 2,5 мл водно-этаноловой смеси (1:1) и выдерживают 1 ч, периодически встряхивая или помешивая стеклянной палочкой. Экстракт сливают в градуированную пробирку. Экстракцию с фильтра повторяют 2,5 мл водно-этанольной смеси (1:1), выдерживая 1 ч при встряхивании и помешивании. Второй экстракт объединяют с первым. Доводят объем в пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смеси (1:1), тщательно перемешивают.
Условия хроматографирования. По 0,05 мл полученного раствора наносят на хроматографические пластинки N 1 и 2. На те же пластинки наносят стандартные растворы по схеме: раствор для стандартных пятен глифосата и глицина - в 5 градуированных пробирок с помощью микрошприца или микропипетки вносят 0,05; 0,10; 0,200,30; 0,50 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смесью (1:1); раствор для стандартных пятен глифосина - в 5 градуированных пробирок вносят 0,10; 0,20; 0,50; 0,75; 1,0 мл стандартного раствора N 2 и доводят объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смесью (1:1), раствор для стандартных пятен глифосина - в 5 градуированных пробирок вносят 0,10; 0,20; 0,50; 0,75; 1,0 мл стандартного раствора N 2 и доводят объем в каждой пробирке точно до 5 мл водно-этанольной смесью (1:1).
На линию стандарта пластинки N 1 наносят по 0,05 мл растворов из пробирок, приготовленных из стандартного раствора N 1, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мкг глифосата и 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,5 мкг глицина.
На линию стандарта пластинки N 2 наносят по 0,05 мл растворов из пробирок, приготовленных из стандартного раствора N 2, что соответствует 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10 мкг глифосина.
Пластинку N 1 помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой N 1, пластинку N 2 - с подвижной фазой N 2. После хроматографирования пластинки вынимают из камер, подсушивают в сушильном шкафу при температуре 40 - 50 °C.
Пластинку N 1 обрабатывают проявляющим реагентом N 1 с
последующим нагреванием в сушильном шкафу при температуре 110 -
120 °C. Глифосат и глицин обнаруживают в виде розовых пятен с R
f
0,60 и 0,50 соответственно. Окраска пятен устойчива.
Пластинку N 2 помещают на 20 мин. под источник УФ-облучения, а
затем на 5 мин. - в пары проявляющего реагента N 2 (хлора) и
оставляют в вытяжном шкафу до полного исчезновения запаха хлора.
Далее пластинку орошают проявляющим реагентом N 3. Глифосин
обнаруживают в виде синих пятен на белом фоне с R 0,62. Окраска
f
пятен устойчива.
Количество глифосата, глифосина и глицина определяют, сравнивая интенсивность окраски и площадь пятен проб со стандартными, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам.
Обработка результатов анализа. Концентрацию глифосата, глицина и глифосина (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS V
1 2
X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G - количество вещества в стандарте, наиболее близко
подходящем к пробе, мкг;
S , S - площади пятен соответственно пробы и стандарта, кв.
1 2
мм;
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций фоксима в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 08.06.198Следующая Методические указания по определению беномила и БМК в растениях. почве и воде природных водоемов полярографическим методом утв. Минздраво