Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому определению ДД в воде утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3876-85
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 597
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3876-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДД В ВОДЕ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
ДД - цис-, транс-1,3-дихлорпропен. Как примесь может присутствовать 1,2-дихлорпропан.
Cl CH Cl C H Cl
\ / 2 3 4 2
C=C
/ \ Мол. масса 110,98.
H H Т кип. 106 - 109 °С.
Легковоспламеняющаяся жидкость темного цвета с резким запахом. Выпускается с 50% содержанием действующего вещества.
2. Характеристика метода
2.1. Определение основано на хроматографировании ДД на неподвижной фазе Карбовакс 20 М с использованием детектора постоянной скорости рекомбинации (ДПР).
2.2. Метрологическая характеристика метода
Среднее обнаружение ДД - 87,6 +/- 4,5%.
2.3. Реактивы, растворы, приборы
2.3.1. Реактивы, растворы
Диэтиловый эфир, ГОСТ 3262-79.
Хлорид натрия, ГОСТ 4233-81.
Сульфат натрия, ч., ГОСТ 4166-81, безводный.
Носитель для колонки - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 15% Карбовакс 20 М (Хемапол, ЧССР).
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Стандартный раствор ДД с концентрацией 5 мкг/мл по действующему веществу. Хранят в холодильнике не более 2-х недель.
2.3.2. Приборы и посуда
Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) (Цвет, Газохром, ЛХМ-80Д или др.).
Колбы конические на шлифе, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки делительные емк. 1000 куб. см, ГОСТ 1770-74.
Колонка стеклянная, длина 1 м, диаметр 3 мм.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Секундомер.
2.4. Подготовка проб к анализу
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, N 2051-79 от 21.08.79.
Препарат высоколетуч. Отобранные пробы хранят в колбах с плотно закрытыми крышками только в холодильнике. Анализы необходимо выполнять в течение 1 - 2 дней после отбора.
2.5. Ход анализа
2.5.1. 500 мл воды помещают в делительную воронку, приливают 30 - 40 мл диэтилового эфира и 5 г хлорида натрия. Хорошо перемешивают, встряхивают. Дают разделиться слоям. Отделяют слой эфира, сушат 10 г безводного сульфата натрия. Замеряют объем эфира и аликвотную часть вводят в хроматограф.
2.5.2. Определение ДД методом ГЖХ
Хроматограф, снабженный детектором постоянной скорости рекомбинации.
Длина колонки 1 м, диаметр 3 мм.
Твердый носитель - Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 15% Карбовакс 20 М.
Температура колонки - 80 °С.
Температура испарителя - 150 °С.
Температура детектора - 210 °С.
Скорость газа-носителя (азот) - 50 куб. см/мин.
Вводимый объем - 3 мкл.
-12
Шкала - 20 х 10 А.
Скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
Линейный диапазон детектирования - 0,5 - 5 нг.
Время удерживания: цис-1,3-дихлорпропен - 1,1 мин.; транс-1,3-дихлорпропен - 1,9 мин. (Если присутствует в виде примеси 1,2-дихлорпропан, относительное время удерживания его 0,7 по отношению к цис-1,3-дихлорпропену.)
2.6. Количественное определение
Количественное определение препарата проводят по методу абсолютной калибровки. Концентрацию препарата (Х) в пробе в мг/л вычисляют по формуле:
А х У х Н
1 пр
Х = ------------,
Н х У х Р
ст
где:
А - количество препарата во введенном в хроматограф стандартном
растворе, мкг;
Н - высота пика стандартного раствора препарата, вводимого в
ст
хроматограф, мм;
Н - высота пика препарата в исследуемом растворе пробы, мм;
пр
У - общий объем пробы, куб. мл;
1
У - объем экстракта, введенный в хроматограф, мл;
Р - навеска пробы, мл.
Найденное содержание цис-, трансизомеров 1,3-дихлорпропена и 1,2-дихлорпропана (если он обнаружен) суммируют. Эта величина соответствует количеству ДД в пробе.
3. Требования безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
4. Разработчики
Клисенко М.А., Гиренко Д.Б. (ВНИИГИНТОКС, Киев).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 387-85Следующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций циклофоса в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 22.05.1985 N 3877-85