Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии аналога ювенильного гормона п-хлор
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 748
Материал приурочен к дате: 1985-04-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-04-12 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 апреля 1985 г. N 3254-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ АНАЛОГА ЮВЕНИЛЬНОГО ГОРМОНА П-ХЛОРФЕНИЛОВОГО
ЭФИРА ГЕРАНИОЛА В ЗЕРНЕ ПШЕНИЦЫ, ПОЧВЕ, ВОДЕ
И ЗЕЛЕНЫХ ЛИСТЬЯХ РАСТЕНИЙ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
1. Краткая характеристика препарата
п-Хлорфениловый эфир гераниола-1-(4-хлорфенокси)-3,7-диметил-2,6-октадиен.
--
// \\
CH -CH=CH -CH -CH -C=CH-CH -O-\ __ /-Cl C H ClO
3 │ 2 2 2 │ 2 -- 16 21
CH CH
3 3 М.м. 264,5.
20
Желтоватая жидкость со слабым запахом, п = 1,5291, температура
Д
кипения при 1 мм рт. ст. 155 °С, плохо растворим в воде, растворим в
органических растворителях, стабилен в нейтральной среде. ЛД для
50
крыс - более 5000 мг/кг. Рекомендуется использовать для борьбы с
вредителями овощных и оранжерейных культур, зерна.
2. Методика определения п-хлорфенилового эфира гераниола
в зерне пшеницы, почве, воде и зеленых листьях растений
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении п-хлорфенилового эфира гераниола органическим растворителем, очистке экстрактов методом препаративной хроматографии на окиси алюминия, идентификации методом тонкослойной хроматографии и количественном определении методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором на неподвижных фазах SE-30 и XE-60.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0,002 - 5,0 мг/кг. В таблицах 1 и 2 приведены средние значения определений, стандартное отклонение и доверительный интервал для различных концентраций.
Таблица 1
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ТСХ МЕТОДА
ОБНАРУЖЕНИЯ П-ХЛОРФЕНИЛОВОГО ЭФИРА ГЕРАНИОЛА
В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ (ДЛЯ n = 4)
┌────────┬──────────────┬─────────┬───────────┬─────────────┬─────────────┐
│Анализи-│ Диапазон │Размах │ Среднее │Относительное│Доверительный│
│руемый │ задаваемых │варьиро- │ значение │стандартное │интервал в % │
│объект │концентраций, │вания в %│определения│ отклонение │при Р = 0,95 │
│ │ мг/кг │ │ в % │ в % │ │
├────────┼──────────────┼─────────┼───────────┼─────────────┼─────────────┤
│Зерно │0,10 - 2,87 │83 - 91 │87,1 │1,2 │3,2 │
│ │ -3│ │ │ │ │
│Вода │(2 - 5) х 10 │72 - 99 │88,2 │5,2 │14,0 │
│Почва │0,05 - 1,00 │75 - 96 │86,4 │5,2 │14,0 │
│Листья │0,24 - 5,00 │68 - 86 │74,3 │8,5 │13,4 │
└────────┴──────────────┴─────────┴───────────┴─────────────┴─────────────┘
Таблица 2
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ГЖХ МЕТОДА КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛОВОГО П-ХЛОРФЕНИЛОВОГО ЭФИРА ГЕРАНИОЛА
В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
┌───────┬────────────┬────────────┬─────────────┬─────────────┬───────────┐
│Объект │ Задано, │ Число │ Обнаружено │ Стандартное │ Доверит. │
│ │ мг/кг │параллельных│ в % при │отклонение, %│интервал, %│
│ │ │определений │ Р = 0,95 │ │ │
├───────┼────────────┼────────────┼─────────────┼─────────────┼───────────┤
│Зерно │2,876 │4 │71,6 +/- 4,4 │2,8 │4,4 │
│ │2,014 │3 │73,9 +/- 3,8 │1,6 │3,8 │
│ │0,096 │3 │71,5 +/- 15,2│6,1 │15,2 │
│ │ -3│ │ │ │ │
│Вода │5,03 х 10 │3 │93,4 +/- 12,8│5,2 │12,8 │
│ │ -3│ │ │ │ │
│ │2,02 х 10 │4 │68,7 +/- 4,8 │3,0 │4,8 │
│Почва │1,00 │5 │75,3 +/- 3,6 │2,9 │3,6 │
│ │0,048 │3 │77,2 +/- 5,9 │2,4 │5,9 │
│Листья │5,00 │4 │76,8 +/- 7,4 │4,7 │7,4 │
│ │0,24 │4 │76,2 +/- 12,7│8,0 │12,7 │
└───────┴────────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┴───────────┘
2.1.3. Избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения
Близким по строению и области применения является р-бромфениловый эфир гераниола, однако в системах гексан - этилацетат (9:1) и гексан - ацетон (4:1) они четко разделяются. Фосфорорганические пестициды не мешают определению п-хлорфенилового эфира гераниола.
2.2. Реактивы и материалы
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Циклогексан, ч., ТУ 6-09-4357-77.
Диэтиловый эфир, для наркоза.
Натрий сернокислый б/в, х.ч., ГОСТ 4166-81.
Алюминия окись для хроматографии II ст. активности, ТУ 6-09-3916-83.
Алюминия окись II ст. акт. по Брокману, пр-во ВНР "Реахим".
Йод кристаллический.
Хроматон N-AW-ДМСS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Хроматон N-AW-ДМСS (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
Стандартный раствор п-хлорфенилового эфира гераниола в гексане - 100 мкг/мл и 10 мкг/мл.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф серии "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Водоструйный насос, ГОСТ 10696-75.
Аппарат для встряхивания АВУ-1, ТУ 64-1-1081-73.
Колбы конические емк. 250 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы круглодонные емк. 500, 250, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Фильтр Шотта N 3.
Воронка делительная емк. 2 л, ГОСТ 8613-75.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Пипетки 1 - 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Микропипетки 0,1 - 0,2 мл, ГОСТ 1770-74.
Стеклянные пластины для ТСХ размером 8 х 16 мм.
Эксикатор для проявления пластин в парах йода.
Сосуды для ТСХ объемом не менее 1 л с крышками.
Сосуды для препаративной ТСХ (кристаллизаторы с крышками).
Микрошприц емк. 10 мкл, МШ, ТУ 5Е.2.833.024.
2.4. Отбор проб и подготовка к определению
2.4.1. Отбор проб
Отбор проб производят в соответствии с Унифицированными правилами отбора сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды, утвержденными Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 21.08.1979, N 2051-79.
Для анализа используют средние пробы измельченной и просеянной почвы массой 50 г, воды объемом 1 л, зерна пшеницы 50 г, зеленых листьев растений - 10 г.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Экстракция, очистка экстракта
Почва. 50 г почвы помещают в коническую колбу, заливают 150 мл диэтилового эфира и встряхивают 1 час. Раствор фильтруют через слой сульфата натрия б/в. Повторяют экстракцию дважды с 70 мл растворителя в течение 15 минут. Объединенные экстракты концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до 1 - 2 мл при температуре 30°. Остаток количественно переносят на пластину с незакрепленным слоем окиси алюминия II ст. активности по Брокману. Толщина слоя - 2 мм. Вещество элюируют циклогексаном в сосуде для препаративной ТСХ, размещая пластину под углом 7 - 10°. Зону, соответствующую п-хлорфениловому эфиру (по сопоставлению со стандартом, который обнаруживают в аналогичных условиях при проявлении в парах йода), количественно переносят на фильтр Шотта N 3 и промывают подогретым до 40 - 50° гексаном. Фильтрат (очищенный экстракт) при необходимости концентрируют на ротационном испарителе и анализируют методами ТСХ и ГЖХ.
Вода. Пробу воды объемом 1 л помещают в делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном порциями 150, 80 и 80 мл по 2 минуты. Органический слой отделяют, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют при температуре не выше 40° и далее очищают и анализируют, как описано выше.
Зерно. 50 г зерна помещают в коническую колбу и экстрагируют гексаном трижды, используя последовательно 70, 30 и 30 мл растворителя в течение 60, 3 и 3 минут. Объединенный экстракт очищают и анализируют, как описано выше.
Зеленые листья растений. Навеску 10 г измельченного растительного материала помещают в коническую колбу и трижды экстрагируют гексаном порциями по 70 мл в течение 40, 10 и 10 минут. Объединенный растительный экстракт очищают и анализируют, как описано выше.
2.5.2. Идентификация и количественное определение п-хлорфенилового эфира гераниола
2.5.2.1. Метод тонкослойной хроматографии
Для качественной идентификации п-хлорфенилового эфира гераниола в воде,
почве, зерне пшеницы и зеленых листьях растений методом ТСХ см.
"Методические указания по определению остаточных количеств некоторых
аналогов ювенильного гормона: алтосида, алтозара и р-бромфенилового эфира
гераниола в растениях картофеля и почве методами тонкослойной и
газожидкостной хроматографии" (часть XIII, 1983 г.). Нижний предел
обнаружения п-хлорфенилового эфира гераниола методом ТСХ - 2 мкг или 0,002
мг/л для воды, 0,04 мг/кг - для почвы и проб растительного происхождения.
В таблице 3 приведены значения R п-хлорфенилового эфира гераниола в
f
некоторых системах подвижных растворителей.
Таблица 3
ЗНАЧЕНИЯ R П-ХЛОРФЕНИЛОВОГО ЭФИРА ГЕРАНИОЛА
f
В НЕКОТОРЫХ СИСТЕМАХ (24 °С)
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────┐
│ Элюэнт │ R │
│ │ f │
│ ├────────────┬───────────────┤
│ │на пластинах│на пластинах из│
│ │ Силуфол │окиси алюминия │
├───────────────────────────────────┼────────────┼───────────────┤
│Циклогексан │0,10 │0,50 │
│Гексан - этилацетат, 4:1 │0,78 │- │
│Гексан - этилацетат, 9:1 │0,57 │- │
│Гексан - диэтиловый эфир, 9:1 │0,75 │0,90 │
└───────────────────────────────────┴────────────┴───────────────┘
2.5.2.2. Метод газожидкостной хроматографии
Носитель - Хроматон N-AW-ДМСS (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% XE-60 либо 5% SE-30.
Расход азота - 60 мл/мин. - 40 мл/мин.
Температура испарителя - 210 °С - 230 °С.
Температура колонки - 180 °С - 205 °С.
-11
Шкала электрометра - 2 х 10 А.
Линейный диапазон детектирования - 10 - 100 нг.
Минимально детектируемое количество - 10 нг.
Время удерживания - 7,58 мин. (на XE-60) и 4,11 мин. (на SE-30).
Вводимый в колонку газового хроматографа объем анализируемого экстракта - 1 - 2 мкл.
2.6. Обработка результатов
Содержание п-хлорфенилового эфира гераниола в пробе при определении методом ГЖХ рассчитывают по формуле:
С х V х h х V
ст 1 2 3
Х = ------------------,
V х h х М
2 1
где:
Х - содержание вещества в пробе, мг/кг, мг/л;
С - содержание вещества в стандарте, мкг/мл;
ст
V - объем стандарта введенного в колонку газового хроматографа, мкл;
1
V - объем анализируемой пробы, введенной в колонку газового
2
хроматографа, мкл;
V - общий объем анализируемой пробы, мл;
3
h - высота пика стандарта, мм;
1
h - высота пика анализируемой пробы, мм;
2
М - масса пробы, взятой для анализа, г.
3. Требования техники безопасности
В процессе работы по данным Методическим указаниям нужно придерживаться правил техники безопасности, рекомендованных при работе с органическими растворителями и токсическими веществами.
Методические указания подготовлены Албул И.А. - Всесоюзный научно-исследовательский институт биологических методов защиты растений, г. Кишинев.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению лентаграна в продукции. почве и воде хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 12.04.1Следующая Методические указания. Метрологическое обеспечение контроля состояния окружающей среды. Аттестованные смеси веществ. Основные положения