Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по определению лентаграна в кукурузе, почве и воде методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СС
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 674
Материал приурочен к дате: 1985-04-12
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-04-12 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
12 апреля 1985 г. N 3253-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ЛЕНТАГРАНА В КУКУРУЗЕ, ПОЧВЕ И ВОДЕ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Лентагран - S-октил-O-(3-
фенил-6-хлорпиридазинил-4)тиокарбонат. Брутто-формула
C H ClN O S. Молекулярная масса 278,9. Общепринятое название -
19 23 2 2
пиридат. Химически чистое соединение - белое кристаллическое
вещество с т. пл. 27 °C. Растворимость в воде 90 мг/л. Хорошо
растворяется в большинстве органических растворителей. Выпускается
в форме смачивающихся порошков, содержащих различные количества
действующего вещества. ДСД 0,08 <*> мг/кг; МДУ в кукурузе 0,05 <*>
мг/кг.
--------------------------------
<*> Временный норматив.
Принцип метода. Метод основан на извлечении лентаграна из растительных проб, почвы и воды органическим растворителем (ацетон, н-гексан), очистке экстрактов путем перераспределения между двумя несмешивающимися жидкостями. Количественно определяют методом ТСХ.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 2 мкг. Нижний предел определения: вода - 0,01 мг/л; почва - 0,02 мг/кг; кукуруза - 0,05 мг/кг. Среднее значение определения, %: в растениях - 78,6; почве - 87,5; воде - 89,5. Стандартное отклонение, %: в растениях - +/- 9,0; почве - +/- 8,7; воде - +/- 7,9. Доверительный интервал среднего при p = 0,95 и n = 5%: для растений - +/- 9,0; почвы - +/- 8,7; воды - +/- 7,9.
Избирательность метода. Метод специфичен, другие соединения в данных условиях хроматографирования определению не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Аммиак ч.д.а. Ацетонитрил ч. Нитрат висмута ч.д.а. Иодид калия х.ч. н-Гексан. Сульфат натрия безводный ч.д.а. Хлорид натрия ч.д.а. Силикагель для хроматографии ЛС 5/40. Сульфат кальция ч.д.а. Серная кислота х.ч. Дистиллированная вода. Стандартный раствор лентаграна в ацетоне концентрацией 100 мкг/мл. Нитрат серебра ч. Проявляющие реагенты: N 1 - реактив Драгендорфа. Растворяют 1,5 г нитрата висмута и 7,5 г иодида калия в 100 мл 2-процентной серной кислоты; N 2 - 0,5 г нитрата серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят ацетоном до 100 мл.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания. Ротационный вакуумный испаритель. Прибор для облучения УФ-светом с лампой ПРК-4. Пульверизатор стеклянный. Камера для опрыскивания. Камера хроматографическая. Воронки химические: делительные на 250 - 500 мл. Колбы: конические со шлифом и пробками на 250 - 500 мл; круглодонные со шлифом на 100 - 250 мл. Пипетки на 0,1 мл. Цилиндры мерные на 50, 100 мл.
Приготовление хроматографических пластинок. Стеклянные пластинки размером 9 x 12 см тщательно моют. В ступке смешивают 3,5 г силикагеля с 1,5 г сульфата кальция, добавляют 30 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и равномерно наносят на 5 пластинок. Сушат их 17 - 18 ч при комнатной температуре, затем в сушильном шкафу 20 мин. при температуре 170 - 180 °C и хранят в эксикаторе над слоем осушителя.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Пробу воды (200 мл) помещают в делительную воронку и добавляют 10 - 15 г хлорида натрия. Лентагран экстрагируют тремя порциями н-гексана по 50 мл каждый раз в течение 5 мин. Объединенный экстракт фильтруют над слоем безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до 0,2 - 0,3 мл при температуре воды в бане около 50 °C. Остаток удаляют в токе воздуха.
Навеску измельченной почвы (100 г) помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают 200 мл водного ацетона (1:1) или 80 мл ацетона. Экстракцию пиридата проводят путем энергичного встряхивания в течение 1 ч. Раствор фильтруют и переносят в делительную воронку, добавляют 200 мл дистиллированной воды (в случае экстракции водным ацетоном) и трижды экстрагируют гексаном порциями по 50 мл. Растворитель объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия, концентрируют по 0,2 - 0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха. Ацетоновый экстракт отгоняют на ротационном испарителе.
Измельченную зеленую массу кукурузы (40 г) помещают в коническую колбу с притертой пробкой, заливают до покрытия поверхности н-гексаном или этилацетатом. Экстракцию проводят путем энергичного встряхивания в течение 1 ч. Экстракт отфильтровывают через складчатый фильтр со слоем безводного сульфата натрия. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл. Остаток удаляют в токе воздуха.
Сухой остаток растворяют в 5 мл ацетонитрила, добавляют 100 мл воды и отфильтровывают через складчатый фильтр. Лентагран экстрагируют 3 порциями н-гексана по 70 мл в течение 5 мин. Экстракты объединяют, сушат над безводным сульфатом натрия и отгоняют на ротационном испарителе до 0,3 мл.
Идентификация и количественное определение лентаграна. Пробу, концентрированную до 0,3 мл, количественно переносят на пластинку с сорбентом. Параллельно наносят серию стандартных растворов с содержанием 3, 5, 10 мкг д.в. лентаграна. При необходимости используют двумерную хроматографию, используя в качестве первой подвижной фазы хлороформ. Затем пластинку помещают в камеру с системой подвижных растворителей н-гексан - ацетон (4:1 по объему).
После обработки стеклянных пластинок реактивом Драгендорфа
лентагран проявляется в виде красных пятен с величиной R 0,65 +/-
f
0,05. После обработки хроматограмм раствором нитрата серебра их
помещают под источник УФ-света до четкого появления пятен
препарата.
Содержание лентаграна в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л)
вычисляют по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
P - навеска или объем воды, г или мл.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по определению стомпа методом газожидкостной хроматографии в табаке утв. Минздравом СССР 12.04.1985 N 3252-85Следующая Временные методические указания по определению лентаграна в продукции. почве и воде хроматографией в тонком слое утв. Минздравом СССР 12.04.1