Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по измерению концентрации митрана в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 683
Материал приурочен к дате: 1985-05-22
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1985-05-22 Материалы за: Год 1985
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N 3887-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МИТРАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Митран представляет собой смесь двух активных веществ 4,4'-дихлордифенилэтанола (ДХДФЭ) и 4-хлорфенил-(4'-хлорбензол) сульфоната (ХФХБС).
Краткая характеристика свойств препарата приведена в Методических указаниях N 2371-81 и N 2432-81.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на газохроматографическом разделении активных веществ митрана на колонке, содержащей смесь неподвижных фаз (OV-17 + QF-1), с помощью детектора постоянной скорости рекомбинации, а также хроматографировании в тонком слое силикагеля или оксида алюминия с последующим обнаружением раствором азотнокислого серебра.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Пределы измерения в анализируемом объеме растворов, в воздухе, а также диапазоны измеряемых концентраций приведены в таблице.
Таблица 1
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────┬────────────┬────────────────┬────────────────┬─────────────┐
│ Метод │Наименование│Предел измерения│Предел измерения│ Диапазон │
│ │ компонента │в анализируемом │ в воздухе <*> │ измеряемых │
│ │ │объеме проб (нг)│ (мг/куб. м) │концентраций │
│ │ │ │ │ (мг/куб. м) │
├────────────┼────────────┼────────────────┼────────────────┼─────────────┤
│ГЖХ │ДХДФЭ │5 │0,003 │0,003 - 0,1 │
│ │ХФХБС │0,25 │0,0002 │0,0002 - 0,01│
│ТСХ │ДХДФЭ │250 │0,01 │0,01 - 0,3 │
│"Силуфол" │ХФХБС │250 │0,01 │0,01 - 0,3 │
│"Алюфол" │ДХДФЭ │500 │0,02 │0,02 - 0,5 │
│ │ХФХБС │500 │0,02 │0,02 - 0,5 │
└────────────┴────────────┴────────────────┴────────────────┴─────────────┘
--------------------------------
<*> Приведены пределы измерения компонентов при отборе 30 л воздуха.
4. Определению не мешают изомеры ГХЦГ, 2,4'- и 4,4'-ДДТ, ДДД, ДДЭ.
5. Граница суммарной погрешности измерения для ДХДФЭ и ХФХБС методом ГЖХ составляет +/- 15,5% и +/- 10,2% соответственно, а ТСХ +/- 17,5%.
6. ОБУВ митрана 2 мг/куб. м в пересчете на сумму компонентов, аэрозоль.
II. Реактивы, растворы, материалы
4,4'-Дихлордифенилэтанол (ДХДФЭ), 96,6%.
4-Хлорфенил-(4'-хлорбензол)-сульфонат (ХФХБС), 96,2%.
Ацетон, ч., ГОСТ 2603-79.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор ДХДФЭ в гексане с содержанием 100 мкг/мл.
Рабочий стандартный раствор (10 мкг/мл) для ГЖХ готовят путем разбавления основного. Хранят в холодильнике не более 1 мес.
Стандартный раствор ХФХБС в гексане с содержанием 100 мкг/мл.
Рабочий стандартный раствор (0,5 мкг/мл) для ГЖХ готовят путем разбавления основного. Хранят в холодильнике не более 1 мес.
К методу ТСХ:
Аммиак 25-процентный водный, ГОСТ 3760-79.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Пластинки стандартные хроматографические "Силуфол", "Алюфол"размером 150 х 150 мл (ЧССР).
К методу ГЖХ:
Насадка для хроматографической колонки: 1,5% OV-17 + 1,95% QF-1 на хроматоне N-AW-НМДS (0,125 - 0,160 мм) (приготовление в лабораторных условиях подробно описано в Методических указаниях N 2371-81).
Азот газообразный особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
III. Приборы и посуда
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические емкостью 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Концентраторы (описаны в Методических указаниях N 2779-83).
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74.
Цилиндры мерные на 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Испаритель ротационный, МРТУ 42-2589-66.
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
К методу ТСХ:
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ 64-1-1618-77.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 19391-63.
К методу ГЖХ:
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации (ДПР) или по захвату электронов (ДЭЗ) марки "Цвет" или др.
Микрошприцы на 10 мкл.
Колонки стеклянные хроматографические с внутренним диаметром 3 мм, длиной 2 м.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют в течение 30 мин. через двойной бумажный фильтр "синяя лента", закрепленный в фильтродержателе.
Пробы хранят в холодильнике не более 4 суток.
V. Условия анализа
Измельченный бумажный фильтр помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют в течение 1 час. Растворитель декантируют, экстракцию повторяют, экстракты объединяют.
Объединенный экстракт, содержащий активные компоненты, фильтруют в колбу для отгонки растворителя (грушевидную или концентратор) через прокаленный сернокислый натрий, помещенный в воронку, содержащую подложку из обезжиренной ваты. Ацетон отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом до объема 0,1 - 0,2 мл.
Определение методом ТСХ
Аликвоту сконцентрированной пробы микрошприцем или микропипеткой наносят на хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы ДХДФЭ и ХФХБС (по 0,25, 1,5 мкг каждого).
Развитие хроматограмм производят в смеси гексана с ацетоном в объемном соотношении 7:1 или 10:1 соответственно для пластинок "Силуфол"и "Алюфол".
После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку высушивают в горизонтальном положении в вытяжном шкафу до исчезновения запаха растворителя.
Хроматографическую пластинку обрабатывают проявляющим реагентом при
помощи пульверизатора. Проявление завершают в ультрафиолетовом свете (до
четкого проявления пятен стандартов). Зоны локализации препаратов
обнаруживаются на хроматограммах в виде бурых пятен на белом фоне. Величина
R ДХДФЭ и ХФХБС на силуфольных пластинках 0,41 +/- 0,03 и 0,53 +/- 0,02, а
f
на алюфольных 0,48 +/- 0,03 и 0,79+/- 0,04 соответственно.
Количественное определение действующих начал митрана в пробе производят визуально по интенсивности окраски и площади пятен либо денситометрически на приборе типа "Оптон".
Концентрацию каждого из компонентов в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Определение методом ГЖХ
Остаток ацетона из концентрированного экстракта удаляют в токе азота особой чистоты, а "сухой" остаток немедленно (!) растворяют в 0,1 - 0,2 мл гексана.
Газохроматографическое определение ДХДФЭ и ХФХБС производят с ДПР или ДЭЗ на хроматографе марки "Цвет" в следующих условиях:
- температура колонки, испарителя и детектора соответственно 185, 230 и
230 °С;
- скорость газа-носителя (азот особой чистоты) через колонку - 70
мл/мин.;
-12
- шкала чувствительности электрометра - 20 х 10 А;
- скорость движения диаграммной ленты - 240 мм/час.
Время удерживания ДХДФЭ и ХФХБС составляет соответственно 8,5 и 15,4
мин.
Расчет концентрации действующих начал митрана в воздухе производят по
формуле:
G х V х Н
ст пр
Х = -------------,
Н х V х V
ст 20
где:
G - количество препарата в стандартном растворе, введенном в
хроматограф, мкг;
Н - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;
ст
Н - высота пика на хроматограмме пробы, мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII. Разработчики
Клисенко М.А., Демченко В.Ф., Давидюк Е.И. (ВНИИГИНТОКС, г. Киев).
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению дифоса абата в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 22Следующая Методические указания по определению актеллика и базудина в чае методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии утв. Минздравом ССС