Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций иллоксана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 628
Материал приурочен к дате: 1984-11-27
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1984-11-27 Материалы за: Год 1984
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
27 ноября 1984 г. N 3152-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЛЛОКСАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая характеристика препарата
Cl CH
--- │ --- │ 3
Cl-// \\-O-// \\-O-CH-COOCH Мол. масса 341,2.
\ ___ / \ ___ / 3
--- ---
Действующее начало препарата - метиловый эфир
2-(4'-(2'',4''-дихлорфенокси)-фенокси)-пропионовой кислоты.
В чистом виде - белое кристаллическое вещество с температурой
плавления 39 - 41 °C и температурой кипения 175 - 176 °C (при 0,1 мм рт.
-2
ст.). Давление насыщенных паров при 20 °C составляет 22,5 x 10 мм рт.
-2
ст., при 30 °C - 75 x 10 мм рт. ст., при 54 °C - 22,5 мм рт. ст. Хорошо
растворим в пентане, гексане, изооктане, ацетоне, эфире и других
органических растворителях. Растворимость в воде при 22 °C составляет 0,005
г в 100 мл. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе
рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
2. Методика определения иллоксана в воздухе рабочей зоны
2.1. Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с одним из селективных радиоионизационных детекторов: электронозахватным (ЭЗД) или ионизационно-резонансным детектором (ИРД).
Отбор проб с концентрированием.
2.1.2. Метрологическая характеристика
-4
Предел измерения 5 x 10 мкг в 2 мкл анализируемого объема.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб. м при отборе 25 л.
Диапазон измеряемых концентраций: 0,05 - 25 мг/куб. м.
Границы суммарной погрешности не превышают 20%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают наполнители технического препарата.
2.2. Реактивы, материалы, растворы
Иллоксан 36%.
Изооктан эталонный, ГОСТ 5.394-70.
Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-73 в баллонах с редуктором.
Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30 или инертон-супер (0,12 - 0,16 мм) с 5% XE-60 производства "Chemapol", ЧССР.
Бумажный фильтр "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор N 1, содержащий 832 мкг/мл иллоксана, готовят растворением навески препарата в 57,8 мг (в пересчете на чистый иллоксан 57,8 x 0,36 = 20,8 мг) в мерной колбе с притертой пробкой в 25 мл изооктана. Хранят в холодильнике не более 6-ти месяцев.
Стандартный раствор N 2, содержащий 1,0 мкг/мл иллоксана, готовят разбавлением 0,3 мл стандартного раствора N 1 в мерной колбе с притертой пробкой в 250 мл изооктана.
2.3. Приборы и посуда
Хроматограф с электронозахватным или ионизационно-резонансным детектором.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2-833-106.
Ротационный испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ 2511-917-74.
Посуда лабораторная стеклянная мерная по ГОСТ 1770-74.
2.4. Отбор проб
Воздух со скоростью 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр после отбора пробы тотчас обрабатывают изооктаном. Срок хранения проб в изооктане 10 дней.
2.5. Проведение определения
2.5.1. Подготовка прибора и проб к анализу
Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °C в течение 8 ч.
Общую подготовку хроматографа проводят согласно инструкции.
Фильтр переносят в коническую колбу на 100 мл, заливают 10 мл изооктана и экстрагируют, встряхивая 10 мин. Экстракт сливают в круглодонную колбу на 50 мл, а фильтр еще дважды упаривают досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 1 мл изооктана и 2 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа через мембрану.
2.5.2. Условия газохроматографического анализа
Детектор электронозахватный или ионизационно-резонансный.
Колонка стеклянная длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Твердый носитель хроматон N-AW или инертон-супер.
Жидкая фаза SE-30 (5%) или XE-60 (5%).
Температура колонки 220 °C (для SE-30) или 210 °C (для XE-60).
Температура испарителя 250 °C.
Температура детектора 230 °C.
Газ-носитель азот особой чистоты.
Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
Скорость потока продувочного газа-носителя 35 мл/мин.
-13
Шкала усилителя 2 x 10 А.
Скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/мин.
Объем вводимой пробы 2 мкл.
Время удерживания иллоксана - 4,8 мин. (на SE-30) и 3,3 мин. (на XE-60).
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб иллоксана с его стандартом по высотам пиков.
Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора иллоксана N 2, измеряют высоты пиков и вычисляют среднее арифметическое из 5-ти определений.
Концентрацию иллоксана в воздухе (X), мг/куб. м, рассчитывают по формуле:
G x H x V
2 1
X = ------------,
H x V x V
1 20
где:
G - количество иллоксана в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, мкг;
H - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;
1
H - высота пика на хроматограмме пробы, мм;
2
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л;
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
V - хроматографируемый объем пробы, мкл.
1
Если при введении в хроматограф пробы получаются слишком большие пики или происходит "зашкаливание"самописца, то готовят более разбавленные растворы, добавляя к части конечного раствора пробы известное количество изооктана, что должно найти отражение в общем объеме анализируемого раствора (V).
3. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях, отделениях и отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от 20.10.81.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций иллоксана в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 27.11Следующая Временные методические указания по газохроматографическому определению фарнезилацетата в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 27.11.19