Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций компонентов гербицидных смесей агелон и ситрин в воздухе рабочей зо
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 694
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2865-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КОМПОНЕНТОВ
ГЕРБИЦИДНЫХ СМЕСЕЙ АГЕЛОН И СИТРИН В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Агелон представляет собой смесь атразина (33,3%) и прометрина (16,7%). Применяется для борьбы с однолетними злаковыми сорняками в посевах кукурузы и проса.
Ситрин - гербицидная смесь симазина (13,6%) и прометрина (36,4%). Применяется для борьбы с однолетними двудольными сорняками в посадках картофеля.
Cl
│
// \
N N М.м. 215,69.
_│ ││_
(CH ) HC-HN \\ / NHC H
3 2 N 2 5
Атразин (действующее начало - 2-хлор-4-этиламино-6-изопропиламино-1,3,5-триазин) - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 173 - 175 °С. Хорошо растворим в диоксане, ацетоне. Растворимость (г) на 100 г растворителя: в пентане - 0,036; диэтиловом эфире - 1,2; метаноле - 1,8; хлороформе - 5,2. Растворимость в воде 33,0 мг/л.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
Cl
│
// \
N N М.м. 201,66.
_│ ││_
C H -HN \\ / NHC H
2 5 N 2 5
Симазин (действующее начало - 2-хлор-4,6-бис
(этиламино)-1,2,3-триазин) - белое кристаллическое вещество, Т. пл. 227 -
228 °С.
Растворим в ацетоне, метаноле, хлороформе, диэтиловом эфире.
-9
Растворимость в воде 6 мг/л. Упругость пара при 20 °С 6,1 х 10 мм. рт.
ст. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
SCH
│ 3
// \
N N М.м. 241,36.
_│ ││_
(i-C H -HN \\ / NH-(i-C H )
3 7 N 3 7
Прометрин (действующее начало -
2-метилтио-4,6-бис-(изопропил)амино-1,3,5-триазин) - белое кристаллическое
вещество, Т. пл. 118 - 120 °С. Растворим в ацетоне, гексане, гептане.
-5
Растворимость в воде 50 мг/л. Упругость пара при 20 °С 1 х 10 мм. рт. ст.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографическом разделении атразина, прометрина и симазина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации веществ путем обработки смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА).
3. Предел измерения в анализируемом объеме (0,02 мл) пробы 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе рабочей зоны (при отборе 100 л воздуха) - 0,5 мг/куб. м., в атмосферном воздухе - 0,01 мг/куб. м. (Метод может быть использован для определения исследуемых веществ в атмосферном воздухе на уровне 1/2 ПДК. Для этого на пластинку следует нанести не аликвоту, а весь объем исследуемого раствора.)
5. Диапазон измеряемых концентраций для каждого вещества - 0,5 - 2,5 мг/куб. м.
6. Определению не мешают пропазин и другие симм. триазины.
7. Граница суммарной погрешности измерения - +/- 10%.
8. Предельно допустимая концентрация:
а) в воздухе рабочей зоны: атразина - 2,0 мг/куб. м, симазина - 2,0 мг/куб. м, прометрина - 5,0 (ориентировочная);
б) в атмосферном воздухе: атразина и симазина - 0,02 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Атразин (96-процентный)
Симазин (95-процентный)
Прометрин (98-процентный)
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78, перегнанный
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79, перегнанный
Серебро азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75
Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1058-76
Кислота лимонная, ч., ГОСТ 2652-69, 4-процентный раствор (5 мл на одну пластинку)
Фильтры АФА-ХА-20
Подвижная фаза: гексан - ацетон (3:1)
Проявляющий реактив: смесь равных объемов бромфенолового синего (0,4-процентного водного раствора) и азотнокислого серебра (2-процентного водяного раствора). Реактив готовится перед употреблением (10 мл на одну пластинку).
Стандартные растворы атразина, симазина и прометрина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 10 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение трех суток.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Ротационный испаритель ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74
Колба грушевидная для отгонки растворителя, ГОСТ 10894-72
Стакан химический емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74
Пипетки различной емкости, ГОСТ 20292-74
Пробирки градуированные со шлифом емкостью 5 мл, ГОСТ 10515-75
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74
Микрошприц емкостью 10 мкл
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 х 150 мм производства ЧССР.
IV. Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 5 - 6 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр. Для определения 1/2 ПДК отбирают 100 л воздуха.
V. Условия анализа
Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и трижды экстрагируют 15 мл смеси гексана с ацетоном (1:1), выдерживая по 3 - 4 мин. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя и отгоняют смесь растворителей сначала на ротационном испарителе до объема 0,2 - 0,3 мл, а затем досуха в токе воздуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона.
Для количественных расчетов готовят смеси атразина и прометрина (при определении агелона) или симазина и прометрина (при определении ситрина) с концентрацией каждого компонента 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг/мл (т.н. стандартная шкала). Для этого в градуированные пробирки вносят соответственно по 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл стандартных растворов атразина и прометрина (при определении агелона) или симазина и прометрина (при определении ситрина) и доводят объем раствора до 1 мл ацетоном. На пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от нижнего края намечают линию старта. По 10 мкл раствора из каждой пробирки наносят в виде отдельного пятна на линию старта на расстоянии 15 мм друг от друга (место в середине стартовой линии оставляют для исследуемой пробы). Эти пятна соответствуют содержанию 1; 2; 3; 4; 5 мкг каждого компонента смеси. Размер пятен - не более 1 см.
На пластинку со стандартной шкалой наносят 5; 10; 20 мкл полученного
раствора пробы. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую
за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижную фазу - гексан:ацетон
(3:1). Край пластинки должен быть погружен в растворитель не более чем на
0,5 см. Элюируют пластинку на высоту 10 см, вынимают ее из камеры и
подсушивают на воздухе. С помощью пульверизатора пластинку обрабатывают
проявляющим реактивом - смесью растворов бромфенолового синего и
азотнокислого серебра, а затем раствором лимонной кислоты (для
обесцвечивания фона). Атразин и прометрин проявляются в виде голубых пятен
на светлом фоне с R 0,38 и 0,44 соответственно; симазин - в виде голубых
f
или розовых пятен на светлом фоне с R 0,33. Окраска пятен устойчива в
f
течение 10 - 15 мин.
Количественное определение проводят путем сравнения интенсивности окраски (визуально) и размера (измеряя площади) пятен пробы и стандартной шкалы.
Концентрацию каждого из веществ в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S х V
пр 1
Х = --------------,
V х S х V
20 ст
где:
G - количество вещества в стандарте, мкг;
S , S - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв. мм;
пр ст
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Меры предосторожности при работе с препаратами - как с малотоксичными пестицидами.
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
VII. Разработчики
Всесоюзный научно-исследовательский технологический институт гербицидов и регуляторов роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентрации ровраля в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 24Следующая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций менида и 3-хлор-4-метиланилина в воздухе рабочей зоны утв. М