Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентрации ровраля в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 24
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 597
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2863-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РОВРАЛЯ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Ровраль - 1-(N-
изопропилкарбомоил)-3-(3,5-дихлорфенил)гидантоин. Брутто-формула
C H Cl N O . Молекулярная масса 330,17. Синоним - ипродион.
13 13 2 3 3
Ровраль - белое кристаллическое вещество с т. пл. 136 °C. В воде мало растворим, хорошо растворим в большинстве органических растворителей. При нормальных условиях хранения устойчив и малолетуч. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
ОБУВ ровраля в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании ровраля в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата по реакции азосочетания. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения ровраля в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг, в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,1 - 6,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 16,5%.
Избирательность метода. Определению не мешают препараты дерозаль, бенлат, эупарен.
Реактивы и растворы. Ровраль х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол". Этанол 96-процентный. Хлороформ ч.д.а. Гексан. Бутиловый спирт ч.д.а. Толуол ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч., 1 н раствор. Кислота хлороводородная х.ч. концентрированная, 5 н раствор, 1 н раствор, 0,1 н раствор.
Нитрит натрия ч.д.а. Хлорид аммония х.ч. Аммоний сульфаминовокислый ч. N-(1-нафтил)этилендиамин дигидрохлорид ч. Ацетон. Гидроксид калия, 15-процентный этанольный раствор. 1-Нафтол. Дифениламин. Хлорид цинка. Фильтры бумажные "синяя лента". Подвижные фазы: толуол - этиловый спирт (9:1); гексан - бутиловый спирт (4:1), гексан - ацетон (3:2).
Проявляющие реагенты:
N 1. К 10 г нитрита натрия приливают 20 мл концентрированной хлороводородной кислоты и доводят объем жидкости до 50 мл дистиллированной водой. Используют свежеприготовленный раствор.
N 2. Нитрит натрия (2 г) растворяют в 100 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты.
N 3. Хлорид аммония или сульфаминовокислый аммоний (5 г) растворяют в 100 мл 0,1 н раствора хлороводородной кислоты.
N 4. К 2,8 г гидроксида калия приливают 50 мл дистиллированной воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении на холоде.
N 5. Дифениламин (0,5 г) растворяют в 100 мл ацетона и добавляют 0,5 г хлорида цинка. Используют свежеприготовленный раствор.
N 6. N-(1-Нафтил)этилендиамин дигидрохлорид (5 г) растворяют в 100 мл 1 н раствора хлороводородной кислоты. Раствор устойчив в течение 1 мес.
Стандартный раствор ровраля в хлороформе или этаноле с содержанием 100 мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении на холоде.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Прибор для отгонки растворителя. Камера для хроматографирования. Камера для опрыскивания. Пульверизаторы стеклянные. Посуда лабораторная стеклянная. Микропипетки вместимостью 0,1 мл или медицинский шприц вместимостью 1 мл для нанесения проб и стандартных растворов. Денситометр БИАН-170.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. пропускают через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ ровраля следует отобрать 5 л воздуха.
Ход анализа. Фильтр переносят в химический стакан и заливают 8 - 10 мл хлороформа или этанола. Экстрагируют ровраль при периодическом встряхивании в течение 20 - 30 мин. Растворитель сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Фильтр дважды промывают 2 - 3 мл хлороформа или этанола и промывные порции объединяют с экстрактом. Растворитель упаривают до объема 0,2 - 0,5 мл и наносят количественно на хроматографическую пластинку. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно заполненную одной из подвижных фаз: толуол - этиловый спирт (9:1), гексан - бутиловый спирт (4:1), гексан - ацетон (3:2).
После достижения фронтом растворителя высоты 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой) для удаления следов подвижной фазы. В зависимости от проявляющего реагента применяют следующие условия проявления хроматограмм:
I. Опрыскивают пластинку смесью 1 н раствора гидроксида натрия и этилового спирта (1:1). Выдерживают пластинку в сушильном шкафу при 120 °C в течение 10 мин. Затем опрыскивают 5 н раствором хлороводородной кислоты и последовательно растворами N 2 и 3. Высушивают пластинку в токе воздуха и опрыскивают реагентом N 6.
II. Опрыскивают пластинку 15-процентным этанольным раствором гидроксида калия, подвергают термической обработке при 150 °C в течение 20 мин. Затем последовательно обрабатывают реагентом N 1 и реагентом N 4 или 5.
При наличии ровраля на хроматограммах проявляются
розово-фиолетовые пятна при применении N-(1-нафтил)этилендиамина
дигидрохлорида, оранжевые пятна - 1-нафтола или малиновые -
дифениламина. Величина R ровраля составляет 0,50 - 0,55.
f
Содержание вещества в пробе находят по градуировочному графику, для построения которого на ряд пластинок наносят стандартные растворы ровраля с содержанием 0,5; 1; 2...30 мкг вещества. Развивают и обрабатывают хроматограммы способом I или II. Затем получают денситограмму и строят график зависимости площади денситограммы от концентрации ровраля. Линейный диапазон определения 0,5 - 30 мкг.
По градуировочному графику находят количество ровраля в хроматографируемой пробе.
Обработка результатов анализа. Концентрацию ровраля в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество ровраля в пробе, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Меры предосторожности при работе с ровралем такие же, как с малотоксичными препаратами. Все операции следует проводить в вытяжном шкафу.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по фотометрическому и хроматографическому измерению концентраций фталана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом ССледующая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций компонентов гербицидных смесей агелон и ситрин в воздухе рабочей зо