Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по фотометрическому и хроматографическому измерению концентраций фталана в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 685
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2862-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ФТАЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия Временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
C=O
/\ /\
// \ / \
│ ││ \NSCCl
│ ││ / 3
\\ / \ /
\/ \/
C=O М.м. 296,56.
Фталан (фолпет, действующее начало - N-трихлорметилтиофталимид) - белое кристаллическое вещество с резким запахом, Т. пл. 177 °С.
Препарат нерастворим в воде, плохо растворим в большинстве органических растворителей. Хорошо растворяется в этиловом спирте, ацетоне, эфире. Выпускается в виде 50% о.п. Нелетуч, при применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.
I. ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
1. Определение основано на:
а) гидролизе фталана с образованием хлористого водорода, который взаимодействует с азотнокислым серебром с получением взвешенной суспензии хлористого серебра;
б) хроматографировании фталана в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") и образовании окрашенных продуктов взаимодействия с проявляющим реагентом - резорцином.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 5 мкг (фотометрический метод), 0,5 мкг (ТСХ).
4. Предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25 - 5 мг/куб. м.
6. Определению фотометрическим методом мешает присутствие каптана. Определению методом ТСХ присутствие других производных фталимида не мешает.
7. Граница суммарной погрешности измерения - 15% (фотометрический метод), +/- 10% (ТСХ).
8. Предельно допустимая концентрация фталана в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
II. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ
Фталан, х.ч.
Спирт этиловый, ректиф., ГОСТ 5962-67.
Фильтры АФА-ХА-20.
Стандартный раствор N 1 фталана, х.ч., в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл. В случае отсутствия х.ч. вещества стандартный раствор готовят из технического препарата растворением 0,01 г фталана в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 50 мл (расчет дан для технического препарата, содержащего 50% действующего начала в 100 г препарата).
Стандартный раствор устойчив в течение 1 месяца.
К фотометрическому методу:
Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-75, 1-процентный раствор.
Азотная кислота, х.ч., ГОСТ 4461-77, 10-процентный раствор.
Дистиллированная вода, дважды перегнанная.
К методу ТСХ:
Ацетон перегнанный, ГОСТ 2603-79.
Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
Резорцин, х.ч., ГОСТ 9945-70.
Подвижная фаза: бензол - ацетон (16:1).
Проявляющий реактив: 15-процентный раствор резорцина в ацетоне.
Раствор сохраняется в темной склянке в течение 1 месяца.
III. ПРИБОРЫ И ПОСУДА
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.
К фотометрическому методу:
Фотоэлектроколориметр, ГОСТ 12083-78.
Пробирки колориметрические плоскодонные с притертыми пробками бесцветного стекла высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
Водяная баня.
К методу ТСХ:
Хроматографические пластинки "Силуфол 254" 150 х 150 мм.
Микропипетки, ГОСТ 20292-74Е, емкостью 0,1 мл с оттянутыми концами.
Камера для хроматографирования.
Пульверизаторы стеклянные.
IV. УСЛОВИЯ ОТБОРА ПРОБ ВОЗДУХА
Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для анализа препарата на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 120 литров воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 15 дней в герметичных условиях при комнатной температуре.
V. УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Фотометрический способ
Фильтр с пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мл и обрабатывают 6 мл этилового спирта трижды порциями по 2 мл, и оставляют на 5 минут. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Для анализа по 1 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают по 4 мл бидистиллята, тщательно перемешивают и на 20 минут помещают в водяную баню, предварительно нагретую до 60 °С.
После охлаждения в пробирки вносят по 1 мл 1-процентного раствора азотнокислого серебра и по 1 мл 10-процентного раствора азотной кислоты. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и через 15 минут фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 450 нм.
В качестве раствора сравнения используют контрольный опыт, полученный аналогичной обработкой чистого фильтра. Содержание фталана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице N 1.
Таблица N 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
N | Стандартный раствор | Этиловый спирт, | Содержание |
0 | 0 | 1,0 | 0 |
1 | 0,05 | 0,95 | 5 |
2 | 0,1 | 0,9 | 10 |
3 | 0,2 | 0,8 | 20 |
4 | 0,4 | 0,6 | 40 |
5 | 0,6 | 0,4 | 60 |
6 | 0,8 | 0,2 | 80 |
7 | 1,0 | 0 | 100 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность относительно к контрольному опыту и строят график.
Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. Ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
Шкала устойчива в течение 2 часов.
Концентрацию фталана в мг/куб. м (X) вычисляют по формуле:
G х V
1
X = -------,
V х V
20
где:
G - количество фталана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
Метод ТСХ
Фильтры с отобранной пробой помещают в химический стакан емкостью 50 мл и обрабатывают 6 мл этилового спирта трижды порциями по 2 мл, и оставляют на 10 минут. После каждого промывания жидкость сливают и фильтр отжимают стеклянной палочкой.
Из общего объема пробы (6 мл) для анализа берут раствор в количестве 0,1 мл и осторожно наносят на пластинку, диаметр пятна не должен превышать 1 см. На эту же пластинку наносят стандартный раствор N 1 в количестве 0,005 мл, 0,01 мл, 0,02 мл, 0,03 мл, 0,04 мл...0,1 мл, что соответствует 0,5, 1, 2, 3, 4...10 мкг фталана. Пластинку с нанесенными растворами сушат при комнатной температуре и помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 20 минут до хроматографирования наливают подвижный растворитель бензол - ацетон (16:1). После того как фронт растворителя поднимается примерно на 10 см, пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 15-процентным раствором резорцина в ацетоне. Пластинку, обработанную проявителем, помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 10 минут при температуре 110 °С. При наличии в пробе фталана на пластинке проявляется желтое пятно, расположенное на одном уровне с уровнем пятен стандартного раствора.
R = 0,80 +/- 0,01.
f
Окраска пятен устойчива в течение 24 часов. Количественное определение производят путем сравнения площади пятен с тем стандартом, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы. Площадь пятен определяют с помощью миллиметровой бумаги.
Концентрацию фталана (X) в мг/куб. м воздуха вычисляют по формуле:
G х S х V
пр 1
X = -------------,
V х S х V
20 ст
где:
G - количество фталана в стандарте, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
V - общий объем пробы, мл;
1
V - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Меры предосторожности при работе с фталаном - как со среднетоксичными пестицидами.
Соблюдать все требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.
VII. РАЗРАБОТЧИКИ
Грузинский НИИ гигиены труда и профзаболеваний.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидрела в воздухе рабочей зоны утв. Минздравом СССР 24.08.1983 N 2861Следующая Методические указания по измерению концентрации ровраля в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом СССР 24