Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций менида и 3-хлор-4-метиланилина в воздухе рабочей зоны утв. М
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 574
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
24 августа 1983 г. N 2866-83
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕНИДА
И 3-ХЛОР-4-МЕТИЛАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение к МУ N 2311-81 от 18 марта 1981 г.
("Методические указания на хроматографическое определение
дикрила и менида в воздухе"))
Настоящие Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
// \ _NHCOC H
H C_│ ││ 2 5
3 \\ /
│
Cl М.м. 197,58.
Менид (действующее начало - 3-хлор-4-метилпропионанилид) - белое
кристаллическое вещество с т. плавления 89 - 92 °С, нерастворимое в воде.
Растворимость при 20 °С в % масс.: в хлороформе - 37, этаноле - 47, гексане
-10
- 50, метаноле - 48, ацетоне - 50. Упругость пара 0,99 х 10 мм рт. ст.
при 20 °С. Выпускается в виде 25-процентного в.к., агрегатное состояние в
воздухе - аэрозоль.
// \ _NH
H C_│ ││ 2
3 \\ /
│
Cl М.м. 141,6.
3-хлор-4-метиланилин - желтые легкоплавкие кристаллы, т. кипения 238 -
240 °С, т. плавления 23 - 26 °С. Плохо растворим в воде, хорошо - в
-3
ацетоне, гексане, этаноле, диэтиловом эфире. Упругость пара 5,487 х 10 мм
рт. ст. при 20 °С. Является полупродуктом в производстве менида. Агрегатное
состояние в воздухе - пары и аэрозоль.
I. Характеристика метода
1. Определение основано на хроматографическом разделении менида и 3-хлор-4-метиланилина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации веществ после термического разложения менида обработкой диазореактивом и раствором 1-нафтола.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФА-ХА-20, этиловый спирт).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
4. Предел измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,1 - 0,3 мг/куб. м.
6. Определению не мешают все сопутствующие в производстве вещества (п-нитротолуол, 3-хлор-4-нитротолуол и др.), а также гербицид пропанид.
7. Граница суммарной погрешности измерения +/- 10% (для менида) и +/- 25% (для 3-хлор-4-метиланилина).
8. Ориентировочный безопасный уровень воздействия менида в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м. Рекомендуемая предельно допустимая концентрация 3-хлор-4-метиланилина в атмосферном воздухе 0,01 мг/куб. м.
II. Реактивы, растворы, материалы
Менид, 99,8%.
3-хлор-4-метиланилин, 99,8%.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Спирт этиловый, 96%, ТУ 6-09-17-10-77.
Углерод четыреххлористый, х.ч., ГОСТ 20288-74.
Эфир диэтиловый, х.ч., ГОСТ 6262-79.
1-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-70.
Кали едкое, ч.д.а., ГОСТ 9286-78.
Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77.
Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-75.
Фильтры аэрозольные АФА-ХА-20.
Подвижная фаза: CCl -диэтиловый эфир (1:1).
4
Проявляющий реактив N 1: 1 г нитрита натрия растворяют в смеси 46 мл воды и 4 мл концентрированной соляной кислоты. Используют свежеприготовленным.
Проявляющий реактив N 2: 2,8 г едкого кали растворяют в 50 мл воды и добавляют 0,1 г 1-нафтола. Используют свежеприготовленным.
Стандартные растворы менида и 3-хлор-4-метиланилина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навесок 0,01 г в 10 мл этилового спирта. Растворы устойчивы в течение трех суток.
III. Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Поглотители Рыхтера, ТУ 25-11-1081-75 (средняя модель).
Испаритель ротационный ИР-IМ, ТУ 25-11-917-74.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя, ГОСТ 10394-72.
Стаканы химические емкостью 50 - 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.
Пипетки, ГОСТ 20292-74.
Микропипетка или стеклянный капилляр.
Микрошприц емкостью 10 мкл.
Камера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" размером 150 х 150 мм производства ЧССР.
IV. Условия отбора проб воздуха
Для улавливания аэрозоли менида воздух со скоростью 5 - 10 л/мин. аспирируют через аэрозольный фильтр. Для анализа отбирают не более 10 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.
Для улавливания паров 3-хлор-4-метиланилина воздух со скоростью 0,5 - 1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя, каждый из которых заполнен 10 мл этилового спирта. Для анализа отбирают не более 10 л воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
V. Условия анализа
Аэрозольный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан и трижды (по 5 мл) экстрагируют этиловым спиртом, выдерживая по 2 - 3 мин. Экстракты сливают в отгонную колбу. Этиловый спирт из поглотителей переливают в отгонную колбу, содержащую экстракт с аэрозольного фильтра. Поглотители промывают 2 - 3 мл этилового спирта, который также присоединяют к экстракту. Растворитель отгоняют (ротационный испаритель, ток воздуха) до объема 0,1 мл.
Для количественных расчетов готовят стандартную шкалу. На пластинке "Силуфол"на расстоянии 15 мм от нижнего края намечают линию старта. На нее на расстоянии 15 мм друг от друга справа и слева от середины наносят серию стандартных пятен с различным содержанием менида и 3-хлор-4-метиланилина. Растворы для стандартных пятен готовят в пяти пробирках, в которые с помощью микрошприца наносят соответственно 1; 5; 10; 20; 30 мкл стандартных растворов менида и 3-хлор-4-метиланилина и доводят объем в каждой из них до 100 мкл этиловым спиртом. Весь объем одной пробирки наносят на пятно, диаметр которого не должен превышать 1 см. Таким образом, на стартовой линии хроматографической пластинки размещается 5 стандартных пятен, содержащих по 1; 5; 10; 20; 30 мкг менида и 3-хлор-4-метиланилина.
Весь объем пробы с помощью микрошприца, микропипетки или стеклянного капилляра количественно наносят в середину стартовой линии пластинки, на которую предварительно были нанесены стандартные пятна. Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру. Край пластинки должен быть погружен в растворитель (30 - 40 мл) не более чем на 0,5 см. Элюируют хроматограмму на высоту 10 см. Затем пластинку вынимают из камеры и подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Помещают пластинку в сушильный шкаф и выдерживают в течение часа при температуре 160 °С. После охлаждения пластинку опрыскивают проявляющим реактивом N 1, затем - реактивом N 2.
При наличии в пробе менида и 3-хлор-4-метиланилина на пластинке
появляются розовые пятна с R соответственно 0,5 и 0,7. Окраска пятен
f
устойчива 1 - 2 ч.
Из стандартных пятен выбирают пятна менида и 3-хлор-4-метиланилина, близкие к соответствующим пятнам пробы по интенсивности окраски и величине, измеряют с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади этих пятен.
Концентрацию менида или 3-хлор-4-метиланилина (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
пр
Х = ---------,
S х V
ст 20
где:
G - количество вещества в стандарте, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI. Требования безопасности
Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.
VII. Разработчики
Всесоюзный научно-исследовательский институт гербицидов и регулятор роста растений (ВНИТИГ), г. Уфа.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по хроматографическому измерению концентраций компонентов гербицидных смесей агелон и ситрин в воздухе рабочей зоСледующая Методические указания по измерению концентраций зоокумарина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом С