Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций зоокумарина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом С
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 667
Материал приурочен к дате: 1983-08-24
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1983-08-24 Материалы за: Год 1983
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
24 августа 1983 г. N 2867-83
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗООКУМАРИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Зоокумарин - 3-(альфа-
ацетонилбензил)-4-гидроксикумарин. Брутто-формула C H O .
19 16 4
Молекулярная масса 308,33. Синоним - варфарин. Белое
кристаллическое вещество с т. пл. 161 °C. Хорошо растворим в
ацетоне, диоксане; почти нерастворим в 95-процентном этиловом
спирте, эфире. Не растворяется в воде, бензоле. Малолетуч. В
воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны
ПДК 0,1 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании зоокумарина в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем использования реакции взаимодействия с диазотированной сульфаниловой кислотой. Отбор проб проводят с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг; в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 0,4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 13%.
Избирательность метода. Определению не мешают другие гетероциклические соединения.
Реактивы, растворы, материалы. Зоокумарин 92-процентный. Диэтиловый эфир х.ч. Ацетон х.ч. Этиловый спирт 96-процентный. Бензол х.ч. Сульфаниловая кислота ч.д.а. Гидроксид калия х.ч. Нитрит натрия ч.д.а. Хлороводородная кислота х.ч. Карбонат натрия х.ч. Фильтры бумажные "синяя лента". Подвижная фаза бензол - ацетон (2:1).
Проявляющий реагент: раствор 0,1 г диазотированной сульфаниловой кислоты в 20 мл 10-процентного раствора карбоната натрия. Реагент готовят непосредственно перед анализом. Диазотированную сульфаниловую кислоту получают следующим образом. Сульфаниловую кислоту (25 г) растворяют в 125 мл 10-процентного раствора гидроксида калия. После охлаждения раствора добавляют 100 мл 10-процентного раствора нитрита натрия. Затем полученный раствор по каплям прибавляют к охлажденной льдом хлороводородной кислоте (40 мл хлороводородной кислоты, уд. в. = 1,19 в 20 мл воды) так, чтобы температура раствора не поднималась выше 8 °C. Полученную диазотированную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, промывают ледяной водой, этиловым спиртом, эфиром и сушат на воздухе. Реагент хранят в темной склянке.
Стандартный раствор зоокумарина в ацетоне концентрации 200 мкг/мл. Готовят, растворяя соответствующую навеску препарата (с учетом действующего начала) в ацетоне в мерной колбе. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Чашки фарфоровые диаметром 4 - 5 см. Микропипетки вместимостью 0,1; 0,2 мл с оттянутыми концами. Хроматографические пластинки "Силуфол"размером 150 x 150 мм. Камера для хроматографирования. Пульверизаторы стеклянные.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в сухом и темном месте неограничен.
Ход анализа. Фильтр переносят в стаканчик, трижды промывают
небольшими порциями ацетона (6 - 10 мл). Фильтры отжимают
стеклянной палочкой. Раствор сливают в фарфоровую чашку и
упаривают на водяной бане при температуре 50 °C до объема 0,1 -
0,2 мл, который количественно наносят на хроматографическую
пластинку. На эту же пластинку наносят 0,0250,05; 0,1; 0,2 мл
стандартного раствора зоокумарина, что соответствует 5, 10, 20, 40
мкг препарата. Затем пластинку помещают в хроматографическую
камеру, в которую за 20 мин. до хроматографирования была налита
подвижная фаза бензол - ацетон (2:1). После подъема фронта
подвижной фазы на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры,
оставляют на воздухе до полного испарения следов растворителя и
затем обрабатывают проявляющим реагентом. При наличии в пробе
зоокумарина на пластинке проявляются желто-оранжевые пятна с
величиной R 0,86 +/- 0,1. Окраска пятен устойчива в течение 24 ч.
f
Количество препарата определяют путем измерения площади пятен
стандартных растворов и пробы.
Обработка результатов анализа. Концентрацию зоокумарина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G - количество препарата, найденное в пробе, мкг;
S , S - площади пятен пробы и стандарта соответственно, кв.
1 2
мм;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все требования по технике безопасности при работе в химических лабораториях.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций менида и 3-хлор-4-метиланилина в воздухе рабочей зоны утв. МСледующая Методические указания по измерению концентраций карбофурана в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии утв. Минздравом С