Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению топсина-М в персиках, фейхоа, хурме и зеленой растительности методом газожидкостной хроматографии у
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 602
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4655-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТОПСИНА-М В ПЕРСИКАХ, ФЕЙХОА, ХУРМЕ
И ЗЕЛЕНОЙ РАСТИТЕЛЬНОСТИ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны Е.Г. Дауровой, В.М. Григой (НИИЦиГС).
Краткая характеристика препаратов дана в Методических указаниях N 3164-84.
Принцип метода. Метод основан на газохроматографическом определении метилтиофаната с ДПР на неподвижной фазе карбовакс 20 М после экстракции смесью хлороформ-ацетон и очистке экстракта путем перераспределения в системе водный этанол-хлороформ.
Метрологическая характеристика метода. Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 108.
Таблица 108
МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
┌────────────────────────────────────────────┬────────────────────────────┐
│ Параметры │ Анализируемый объект │
│ ├─────────────┬──────────────┤
│ │ персики, │ зеленая │
│ │хурма, фейхоа│растительность│
├────────────────────────────────────────────┼─────────────┼──────────────┤
│Диапазон определяемых концентраций, мг/кг │0,02 - 0,12 │0,20 - 0,60 │
│Предел определения, мг/кг │0,02 │0,20 │
│Предел обнаружения, мкг │0,5 │1,0 │
│Среднее значение определений, % │83,1 │73,6 │
│Стандартное отклонение, % │+/- 4,6 │+/- 7,7 │
│Доверительный интервал среднего (p = 0,95, │+/- 5,7 │+/- 9,4 │
│n = 5), % │ │ │
└────────────────────────────────────────────┴─────────────┴──────────────┘
Избирательность метода. Метод специфичен. Определению метилтиофаната не мешают другие соединения, применяемые для защиты персика и субтропических культур.
Реактивы и материалы. Хлороформ. Ацетон особой чистоты. Сульфат натрия безводный, ч.д.а. Этиловый спирт 60-процентный. Бумага фильтровальная. Вода дистиллированная. Стандартный раствор метилтиофаната в ацетоне (1 мкг/мл) - срок хранения в холодильнике 2 мес. Азот особой чистоты, газообразный. Карбовакс 20 М 15-процентный на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм). Алиезон-L 15-процентный на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм). Вата обезжиренная.
Приборы, аппаратура, посуда. Хроматограф "Цвет-100 М", модель 164 с ДПР. Ротационный вакуумный испаритель. Колбы: лабораторные конические на 250 мл; круглодонные для отгонки растворителей на 100 мл. Аппарат для встряхивания. Мерные цилиндры вместимостью 1 и 10 мл. Пробирки на 5 мл с притертыми пробками. Воронки делительные на 150 мл. Микрошприц на 10 мкл. Колонка спиральная стеклянная размером 100 x 0,3 см.
Ход анализа. Экстракция и очистка экстрактов. Навеску пробы плодов (25 г) измельчают, заливают 50 мл смеси растворителей хлороформ-ацетон в объемном соотношении 9:1 и экстрагируют в течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу на 250 мл через слой безводного сульфата натрия, нанесенного на вату. В остаток добавляют 25 мл смеси хлороформ-ацетон (9:1) и встряхивают еще раз в течение 15 мин. Экстракты объединяют, отгоняют на ротационном испарителе при температуре 40 °C до объема 0,2 - 0,4 мл и высушивают на воздухе досуха. Остаток тщательно растворяют в 0,40 - 0,45 мл хлороформа, вносят в колбу 5 мл охлажденного 60-процентного этилового спирта и перемешивают содержимое. Пробу фильтруют через смоченный водой фильтр в делительную воронку, а остаток в колбе последовательно промывают 3 мл 60-процентного этилового спирта, 10 мл дистиллированной воды, переносят через фильтр в ту же делительную воронку. В пробу добавляют 12 мл воды, 30 мл хлороформа и интенсивно встряхивают 3 мин. После разделения фаз (10 мин.) хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и переносят его в колбу перегонного аппарата. Пробу концентрируют под вакуумом до 0,2 - 0,4 мл, а затем на воздухе досуха, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают и вводят в хроматограф аликвоту объемом 2 - 5 мкл.
Пробу измельченной ножницами зеленой растительности (5 г) заливают 40 мл смеси растворителей хлороформ-ацетон (9:1) и далее анализ проводят по схеме описанной экстракции из плодов.
Хроматографирование. Условия хроматографирования приведены в таблице 109.
Таблица 109
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ
┌────────────────────────────────────────┬────────────────────────────────┐
│ Параметры │ Фаза │
│ ├────────────────┬───────────────┤
│ │карбовакс 20 М │ апиезон-L │
│ │ 15-процентный │ 15-процентный │
├────────────────────────────────────────┼────────────────┼───────────────┤
│Расход азота, мл/мин. │60 │60 │
│Температура, °C: │ │ │
│ испарителя │220 │220 │
│ термостата колонок │100 │80 │
│ детектора │230 │230 │
│Объем пробы, мкл │1 - 5 │1 - 5 │
│Время удерживания, с │130 │91 │
│Линейный динамический диапазон, нг │0,5 - 3,0 │1,0 - 5,0 │
│ │ -9 │ -9 │
│Рабочая шкала электрометра, А │4 x 10 │4 x 10 │
└────────────────────────────────────────┴────────────────┴───────────────┘
Обработка результатов анализа. Количественно пестицид определяют сравнением высот пиков исследуемого вещества и стандартного раствора. Содержание метилтиофаната (X, мг/кг) в анализируемой пробе вычисляют по формуле:
AH V
2 2
X = ------,
H V P
1 1
где:
A - содержание препарата в объеме стандартного раствора, введенном в
хроматограф, нг;
H , H - высоты пиков соответственно стандартного раствора и
1 2
анализируемой пробы, мм;
V - объем аликвоты экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - конечный объем экстракта пробы, мл;
2
P - навеска анализируемого образца, г.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными веществами, электронагревательными приборами и сжатыми газами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по измерению концентраций этоксилина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 14Следующая Методические указания по определению бромоксинила в воде. почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. Минзд