Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по измерению концентраций этоксилина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом утв. Минздравом СССР 14
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 610
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4653-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Этоксилин -
N-бета-этоксиэтилхлорацетанилид. Брутто-формула C H NO Cl.
12 16 2
Молекулярная масса 241,5. Этоксилин - бесцветные кристаллы с т.
пл. 42 - 43 °C, со временем темнеющие. Т. кип. 157 - 159 °C при
666,6 Па. Хорошо растворим в органических растворителях. Препарат
малотоксичен. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ
этоксилина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на ГЖХ с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 5 нг, в воздухе - 0,06 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,06 - 0,6 мг/куб. м. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,2%.
Избирательность метода. Измерению не мешают примеси, присутствующие в техническом препарате.
Реактивы и растворы. Бензол ч.д.а. Спирт этиловый ректификат. Жидкая фаза - силикон OV-1 или силиконовый эластомер SE-30. Твердый носитель - хроматон N (0,16 - 0,20 мм).
Стандартные растворы этоксилина в бензоле или спирте с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг х.ч. этоксилина в бензоле или спирте в мерной колбе на 100 мл. Растворы с концентрацией от 0,1 до 1,0 мкг/мл готовят разведением основного стандартного раствора этоксилина в этих же растворителях. Растворы устойчивы в течение 1 мес.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 35 мм. Микрошприцы МШ-10М. Колбы: мерные на 100 и 50 мл; конические вместимостью 150 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Фильтродержатели. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Фильтры беззольные "синяя лента". Секундомер.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 1 сут.
Ход анализа. Перед заполнением хроматографическую колонку промывают спиртом, бензолом, ацетоном, водой, высушивают в токе сухого воздуха или азота. Колонку заполняют готовой насадкой хроматон N + 3% SE-30 с помощью вакуумного насоса и помещают в термостат прибора. Не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 230 °C в течение 24 ч с продувкой газом-носителем до получения стабильной нулевой линии.
Фильтры с пробой помещают в стаканчики, заливают 30 мл бензола, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. На анализ берут 3 мкл раствора и хроматографируют.
Условия хроматографирования. Колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 35 мм. Насадка - инертный носитель хроматон-N
с 3% SE-30 или 3% OV-1. Газ-носитель - азот (2 л/ч). Скорость
-10
продувочного газа 20 л/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25 x 10
А. Температура, °C: термостата колонок - 180 +/- 0,5, термостата
детектора - 210, испарителя - 200. Время удерживания этоксилина на
фазе SE-30 - 2 мин. 40 с, на фазе OV-1 - 2 мин. 52 с.
Количественную оценку содержания этоксилина проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа пять раз последовательно вводят по 3 мкл стандартных растворов, содержащих 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл бензольного раствора.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
Обработка результатов анализа. Концентрацию этоксилина в воздухе (X, мг/куб. м) находят по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G - количество препарата, найденное по калибровочному графику,
нг;
V - объем раствора пробы, взятый для анализа, мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила предосторожности, необходимые при работе с ядовитыми, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению этоксилина в воде. почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. МинздраСледующая Методические указания по определению топсина-М в персиках. фейхоа. хурме и зеленой растительности методом газожидкостной хроматографии у