Путь:
Навигация
- Декреты СССР 1917-1992
- Законы СССР 1917-1992
- Инструкции СССР 1917-1992
- Обращения СССР 1917-1992
- Письма СССР 1917-1992
- Положения СССР 1917-1992
- Постановления СССР 1917-1992
- Правила СССР 1917-1992
- Приказы СССР 1917-1992
- Прочие СССР 1917-1992
- Распоряжения СССР 1917-1992
- Указы СССР 1917-1992
- Циркуляры СССР 1917-1992
Язык [ РУССКИЙ ]
Новые материалы
- Геноцид собственного народа или зеленская чума 21 века 2024-04-27
- Бизнес-ланч как организовать обед с выгодой 2024-03-23
- Болезни, которые успешно лечатся в современных клиниках 2024-03-10
- Пополнить Steam Пополнение Счета через Steam 2024-03-05
- 10 способов оптимизации пространства в маленькой ванной 2024-02-03
- Магия звука выберите подходящий музыкальный инструмент для вашего творчества 2024-01-22
- Куда можно поехать отдохнуть в России 2024-01-22
- Преимущества доставки еды комфорт, разнообразие и экономия времени 2024-01-14
- Все что нужно знать о покупке земли 2024-01-14
- NATO-УГРОЗА СТАБИЛЬНОСТИ И БЕЗОПАСНОСТИ УКРАИНЫ 2023-12-05
- Займ Бесплатно на Карту Онлайн. Финансовая Гибкость и Удобство в Одном Клике 2023-11-30
- Преимущества краткосрочного займа на карту 2023-11-27
- Украине уже пора снять розовые очки и оценить, что значит война, нацизм и терроризм 2023-11-03
- юрии 0000-00-00
- Понимание основ охраны труда 2023-10-11
Картинка недели
Указы СССР 1917-1992
Категории
Методические указания по определению бромоксинила в воде, почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии утв. Минзд
Дата публикации: До 2014-05-28Просмотров: 647
Материал приурочен к дате: 1988-07-14
Прочие материалы относящиеся к: Дате 1988-07-14 Материалы за: Год 1988
Автор: Мета Гость
Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N 4656-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БРОМОКСИНИЛА В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ
МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны А.Ф. Скурьятом, Л.В. Зубкевичем (БелНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Бромоксинил - 3,5-дибромо-4-
гидроксибензонитрил. Брутто-формула C H Br NO. Молекулярная масса 277.
7 3 2
Химически чистый бромоксинил - белое кристаллическое вещество с т. пл.
194 - 195 °C. Растворимость в воде 0,13 мг/л. Растворимость в органических
растворителях (г/л)метаноле - 90, этаноле - 70, ацетоне - 140, ксилоле -
700. Эфиры бромоксинила в биологических средах быстро гидролизуются до
исходного фенола. ЛД для крыс 190 мг/кг. Бромоксинил применяют в качестве
50
контактного гербицида на зерновых культурах для борьбы с двудольными
сорняками, устойчивыми к 2,4-Д.
Принцип метода. Методика основана на извлечении гербицида из анализируемой пробы, очистке экстрактов с последующим ацетилированием бромоксинила уксусным ангидридом и количественном определении на хроматографе с ДПР.
Метрологическая характеристика метода. Минимально детектируемое количество 0,5 нг, линейность детектирования сохраняется до 4 нг. Предел определения: в воде - 0,002 мг/л, почве - 0,01 мг/кг, растительном материале - 0,01 мг/кг. Среднее значение определения стандартных добавок гербицида (%): в воде - 94 +/- 2,3, почве - 82 +/- 2,8, растительном материале - 74 +/- 5,8. Доверительный интервал среднего (p = 0,95, n = 15): в воде - +/- 2,4%, почве - +/- 2,6, растительном материале - +/- 4,8%.
Избирательность метода. Определению не мешают другие пестициды, применяемые при интенсивных технологиях возделывания зерновых культур.
Реактивы и растворы. Серная кислота х.ч., 10-процентный раствор. н-Гексан х.ч. Гидроксид натрия х.ч., 0,1 и 0,01 н раствор. Ацетон ч. Сульфат натрия безводный х.ч. Хлороформ медицинский. Оксид алюминия нейтральный, L 5/40 мю. Хемапол. Уксусный ангидрид х.ч. Азот газообразный особой чистоты. Стандартный раствор бромоксинила (99,8-процентной чистоты) в ацетоне с содержанием 5 мкг/мл (хранят в холодильнике не дольше 2 недель).
Приборы и посуда. Хроматограф "Цвет-164" с ДЭЗ. Микроизмельчитель тканей. Ротационный испаритель. Центрифуга. Воронки делительные. Колбы остродонные на 50 мл. Колбы на 200 мл. Пипетки на 0,1 и 1,0 мл. Воронки химические. Пробирки КШ 14/23. Встряхиватель. Микрошприц на 10 мкл. Водоструйный насос. Стеклянные бюксы. Колонки для хроматографии стеклянные высотой 20 см с внутренним диаметром 2 см.
Подготовка к определению. Экстракция и очистка экстрактов. Анализируемую пробу воды (100 мл) в делительной воронке подкисляют 10-процентным раствором серной кислоты до pH 1 - 2 и экстрагируют хлороформом трижды порциями по 50 мл. Объединенные и осушенные безводным сульфатом натрия экстракты упаривают почти досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °C. Остаток хлороформа удаляют током воздуха.
Пробу воздушно-сухой почвы (10 г) гомогенизируют в микроизмельчителе тканей с 50 мл 0,01 н NaOH в течение 2 мин. при скорости 5000 об./мин. Затем к суспензии добавляют 10 - 15 мл насыщенного раствора NaCl и центрифугируют 10 мин. со скоростью 4000 об./мин. Жидкость фильтруют в делительную воронку, а почву повторно гомогенизируют и центрифугируют. Объединенный водно-щелочной экстракт подкисляют и экстрагируют этилацетатом дважды порциями по 100 мл. Объединенные и осушенные экстракты упаривают на ротационном испарителе так же, как пробу воды.
Анализируемую пробу растительного материала (зеленая масса, солома, зерно) массой 10 г заливают 100 мл хлороформа и экстрагируют на встряхивателе в течение 1 ч. Хлороформ отфильтровывают, а пробу промывают хлороформом дважды порциями по 50 мл. Объединенные и осушенные экстракты концентрируют на испарителе до объема 1 - 2 мл и проводят очистку. Для этого хлороформный экстракт количественно переносят в широкий бюкс. Растворитель с 10 г оксида алюминия удаляют, помещая бюкс в термостат с температурой 50 °C. Затем сорбент тщательно перемешивают и переносят в хроматографическую колонку с ватным тампоном. Бромоксинил из колонки элюируют 300 мл 0,01 н NaOH под небольшим разрежением с помощью водоструйного насоса. Скорость вытекания 60 - 70 капель в минуту. Водно-щелочный раствор подкисляют серной кислотой до pH 1 - 2 и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл. Объединенные хлороформные экстракты упаривают на ротационном испарителе.
Ход анализа. Ацетилирование бромоксинила. Сухие остатки при анализе проб воды, почвы и зерна, а также соломы и зеленой массы смывают 5 мл (5 раз по 1 мл) 0,1 н раствора NaOH в пробирки, добавляют по 0,2 мл уксусного ангидрида, раствор помещают на баню с температурой 70 °C на 10 мин. Затем пробирки охлаждают под струей воды, добавляют по 10 - 15 мл воды и 1 мл гексана, закрывают пробками и энергично встряхивают в течение 1 мин. Хроматографируют 1 - 5 мкл гексанового раствора. Стандартные растворы готовят следующим образом: в пробирки вносят известные количества стандартных растворов бромоксинила, ацетон удаляют током воздуха, добавляют по 5 мл 0,1 н NaOH и далее поступают так же, как и при ацетилировании рабочей пробы.
Условия хроматографирования. Хроматограф "Цвет-164" с ДПР-2. Шкала
-12
электрометра 50 x 10 А. Скорость протяжки диаграммной ленты 600 мм/ч.
Хроматографическая колонка стеклянная спиральная длиной 1,8 м с внутренним
диаметром 3 мм, заполненная 5% XE-60 на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25
мм) или колонка длиной 1 м с диаметром 3 мм, заполненная 5% OV-17 на
хроматоне N-супер (0,125 - 0,160 мм). Температура (°C): термостата колонок
- 190 (XE-60) и 180 (OV-17), испарителя - 220, детектора - 260. Скорость
потока азота через колонку 60 мл/мин., на поддув детектора - 150 мл/мин.
Время удерживания бромоксинила 4 мин. 45 с.
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом соотношения со стандартом. Содержание бромоксинила в пробе (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:
C S V
ст пр 1
X = --------,
S V P
ст 2
где:
C - содержание гербицида в стандартном растворе, нг;
ст
S - площадь пика пробы, кв. мм;
пр
V - объем гексанового экстракта, мл;
1
S - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
ст
V - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
2
P - навеска пробы, г, мл.
Требования безопасности. При анализе необходимо соблюдать правила безопасности, рекомендуемые для работы с органическими растворителями и кислотами.
Остальные материалы раздела: Указы СССР 1917-1992
Предыдущая Методические указания по определению топсина-М в персиках. фейхоа. хурме и зеленой растительности методом газожидкостной хроматографии уСледующая Методические указания по определению изофена и его метаболита диносеба в сельскохозяйственной продукции огурцы. томаты. апельсины. яблок